气相色谱法及其应用.pptVIP

主要内容 ? 气相色谱法的基本理论 ? 气相色谱仪的构造及各部分功能 ? 气相色谱分析方法及其应用 第一部分：气相色谱基本理论 一、简介: 　　　气相色谱法（GC）是英国生物化学家 Martin A T P等人在研究液液分配色谱的基础上，于1952年创立的一种极有效的分离方法它可分析和分离复杂的多组分混合物。 目前由于使用了高效能的色谱柱，高灵敏度的检测器及微处理机，使得气相色谱法成为一种分析速度快、灵敏度高、应用范围广的分析方法。如气相色谱与质谱（GC－MS）联用、气相色谱与Fourier红外光谱(GC－FTIR）联用、气相色谱与原子发射光谱（GC－AES）联用等。 二、分类 　　气相色谱法可分为气固色谱（GSC）和气液色谱（GLC） GSC是用多孔性固体为固定相，分离的对象主要是一些永久性的气体和低沸点的化合物； GLC的固定相是用高沸点的有机物涂渍在惰性载体上．由于可供选择的固定液种类多，故选择性较好，应用亦广泛。 三、气相色谱分离原理 当载气携带样品进入色谱柱时，基于不同组分在两相间的溶解或吸附能力不同（分配系数不同），当两相作相对运动时，试样中各组分就在两相中进行反复多次的分配，使得原来分配系数只有微小差异的各组分产生很大的分离效果，从而各组分彼此得以分离开来． 2、应用领域 1）石油化工分析 　　原油分析，炼厂气分析，油品分析，油品添加剂分析等． 2）环境分析 　　大气污染分析，饮用水分析，水资源分析，土壤分析等． 3）食品分析 　　农药残留分析，香精香料分析，食品添加剂分析等 4）药物和临床分析 　　血液中乙醇，麻醉剂及氨基酸的分析；某些挥发性药品的分析 三、分离系统(色谱柱) 　 分离系统由色谱柱组成，它是色谱仪的核心部件，其作用是分离样品。色谱柱主要有两类：填充柱和毛细管柱。 　　 1.毛细管柱 毛细管柱又叫空心柱，分为涂壁、多孔层和涂载体空心柱。涂壁空心柱是将固定液均匀地涂在内径0.05～0.5mm的毛细管内壁而成，毛细管材料可以是不锈钢，玻璃或石英。 毛细管色谱柱渗透性好，传质阻力小，而柱子可以做到长几十米。与填充往相比，其分离效率高（理论塔板数可达106）、分析速度块、样品用量小，但柱容量低、要求检测器的灵敏度高，并且制备较难。 四、控温系统 在气相色谱测定中，温度是重要的指标，它直接影响色谱柱的选择分离、检测器的灵敏度和稳定性。控制温度主要指对色谱柱、气化室、检测器三处的温度控制。 色谱柱的温度控制方式有： 恒温和程序升温 程序升温指在一个分析周期内柱温随时间由低温向高温作线性或非线性变化，以达到用最短时间获得最佳分离的目的。 对于沸点范围很宽的混合物，往往采用程序升温法进行分析。 五、检测系统 气相色谱检测器是把载气里被分离的各组分的浓度或质量转换成电信号的装置。目前检测器的种类多达数十种。根据检测原理的不同，可将其分为浓度型检测器和质量型检测器两种： （l）浓度型检测器 测量的是载气中某组分浓度瞬间的变化，即检测器的响应值和组分的浓度成正比。如热导检测器和电子捕获检测器。 （2）质量型检测器 测量的是载气中某组分进入检测器的速度变化，即检测器的响应值和单位时间内进入检测器某组分的量成正比。如火焰离子化检测器和火焰光度检测器等。 电子轰击 化学电离 场致电离 激光 ------------均属于离子源 常用的几种定量分析方法 再见 饮用水中三卤甲烷色谱图 水 氯 氯仿 二氯溴甲烷 二溴氯甲烷 溴仿 4、火焰光度检测器 (FPD) ?响应机理 ? 适用范围 含硫、磷化合物 含磷化合物 含硫化合物 三 九 一 一 乙拌磷 地亚农 倍硫磷 对硫磷 丙硫磷 乙硫磷 乙丙硫磷 谷硫磷 壤虫磷 丰索磷 蝇毒磷 马拉硫磷 一0五九 5、质谱检测器 毛 细 管 柱 接口 离子源 离子检测器 加 热 器 温 度 传 感 器 基线：是柱中仅有流动相通过时，检测器 响应讯号的记录值 。稳定的基线应该是一条水平直线． 峰高：色谱峰顶点与基线之间的垂直距离，以h表示 。 峰宽：色谱峰两侧拐点上的切线在基线上的截距 ，以W表示。 半峰宽：峰高一半时峰的宽度，以W1/2表示。 一、色谱图 第三部分　气相色谱分析方法及应用 二、保留值－定性分析依据 1 .死时间t0 流动相 平均线速度 柱长 2 .保留时间tr 3 .校正(调整)保留时间 4 .死体积V0 5 . 保留体积Vr 6 .校正(调整)保留体积 三、峰高与峰面积－定量分析的依据 四、区域宽度－柱效 峰底宽度W 半峰宽W1