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- 2019-06-09 发布于四川
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定性分析:定性表征和鉴别物质 依据:峰温、形状和峰数目 方法:将实测样品DTA曲线与各种化合物的标准(参考)DTA曲线对照。 标准卡片有:萨特勒(Sadtler)研究室出版的卡片约2000张和麦肯齐(Mackenzie)制作的卡片1662张(分为矿物、无机物与有机物三部分)。 定量分析 依据:峰面积。 因为峰面积反映了物质的热效应(热焓),可用来定量计算参与反应的物质的量或测定热化学参数。 差热分析仪应用: ZAP分子筛的差热分析 86 88 90 92 94 96 98 质量% ℃ 200 0 400 600 800 图为以2-正丙胺为模板剂的ZAP分子筛于空气中焙烧的TGA-DTA曲线。从图2可见有3个峰,在其TG曲线上皆有对应的失重。第一个吸热峰出现在90℃,为脱表面水峰;第二个吸热峰出现在200℃,为胺分解峰;第三个吸热峰出现在350℃左右,也为胺分解峰,这部分胺是由填充在沸石分子筛大孔孔道内的分子逸出分解。曲线上中间的双驼放热峰是由分解的C-H燃烧所致。从理论上讲,这种分子筛的焙烧温度不能低于胺分解终了的温度,至接近600℃焙烧达到平衡。但实际生产中量大,伴随燃烧反应,可能超温导致结晶烧塌,而完全惰性气氛下也不易办到,因此操作难度较大。较好的方法是加热到200℃以上,让第一次分解燃烧的余热加热来达到脱除模板剂的效果。其他如MCM-22中孔分子筛、TS-1钛
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