DB-31 2010-2012 食品安全地方标准 火锅食品中罂粟碱、啡、那可丁、可待因和蒂巴因的测定.pdf

DB DB DDBB 上 海 市 地 方 标 准 DB 31/2010—2012 食品安全地方标准 火锅食品中罂粟碱、吗啡、那可丁、可待因 和蒂巴因的测定 液相色谱-串联质谱法 2012-10-26 发布 2012-10-26 实施 DB 31/2010—2012 上海市食品药品监督管理局 发 布 Ｉ DB 31/2010—2012 前 言 本标准的附录A、附录B为资料性附录。 Ｉ DB 31/2010—2012 食品安全地方标准 火锅食品中罂粟碱、吗啡、那可丁、可待因和蒂巴因的测定 液相色谱-串联质谱法 1 范围 本标准规定了火锅食品中罂粟碱、吗啡、那可丁、可待因和蒂巴因的液相色谱-串联质谱测定方法。 本标准适用于火锅酱料、汤料、调味油和固体类调味粉等火锅食品中罂粟碱、吗啡、那可丁、可待 因、蒂巴因的测定。 2 原理 样品用水或盐酸溶液分散均匀、乙腈提取后，经盐析分层，乙腈提取液用键合硅固相萃取吸附 剂净化，离心，液相色谱－串联质谱仪检测，罂粟碱、那可丁和蒂巴因采用外标法定量，吗啡和可 待因采用内标法定量。 3 试剂与材料 除非另有规定，本方法所用试剂均为分析纯或以上规格，水为GB/T6682规定的一级水。 3.1 甲醇（CH OH）：色谱纯。 3 3.2 乙腈（CH CN）：色谱纯。 3 3.3 甲酸（HCOOH）：色谱纯。 3.4 盐酸（HCl）。 3.5 甲酸铵（HCOONH）。4 3.6 氢氧化钠（NaOH）。 3.7 无水硫酸镁（MgSO ）：研磨后在500 ℃马弗炉内烘5h，200 ℃时取出装瓶，贮于干燥器中，冷 4 却后备用。 3.8 无水醋酸钠（CH COONa）。 3 3.9 乙二胺-N- 丙基硅烷（PSA）填料：粒度40～70μm。 3.10 C18填料：粒度40～50μm。 3.11 盐酸溶液（0.1mol/L）：量取盐酸（3.4）9mL，加水至1L ，摇匀备用。 3.12 甲酸铵溶液（10 mmol/L）：准确称取1.26g 甲酸铵（3.5）溶解于适量水中，定容至2 L，混匀 后备用。 3.13 甲酸甲醇溶液（0.5 ％）：量取甲酸（3.3）1mL，置于200mL 容量瓶中，用甲醇稀释并定容至 刻度，摇匀备用。 3.14 氢氧化钠溶液（1 mol/L）：准确称取40 g氢氧化钠（3.6）溶解于适量水中，定容至1 L，混匀 后备用。 3.15 盐酸罂粟碱、吗啡、那可丁、磷酸可待因和蒂巴因标准品：纯度不少于98％。 3.16 内标物质：吗啡-D3，可待因-D3。