第8章杂环类药物分析.ppt

第五节 苯并二氮杂卓类药物的分析 第六节、含量测定 一 非水溶液滴定法 特别是对弱碱性药物及其盐的含量测定。由于多为弱减，在水溶液中用标准酸直接滴定没有明显的突跃。而冰醋酸可以使碱性增强。使滴定顺利进行。 四、含量测定 （二）尼可刹米的含量测定 四、含量测定 有氧化产物存在时，吩噻嗪类药物的鉴别或含量测定方法为 A. 非水溶液滴定法 B. 紫外分光光度法 C. 荧光分光光度法 D. 钯离子比色法 E. pH指示剂吸收度比值法 中国药典(2000年版)中地西泮原料药中2-甲氨基-5-氯二苯酮的检查法为 A. TLC B. HPLC C. GC D. 沉淀法 E. 显色法 检查盐酸氯丙嗪中“有关物质”时，采用的对照溶液为 A. 杂质的标准溶液 B. 标准“有关物质”溶液 C. 供试品溶液 D. 供试液的稀释溶液 E. 对照溶液 某药物于酸性溶液中，加硫酸铈试液则产生红色，继续滴加硫酸铈试液，红色由浅变深，继由深又变浅直至红色消失，该药物应为 A. 雌二醇 B. 氯丙嗪 C. 诺氟沙星 D. 硫酸镁 E. 苯巴比妥钠 吩噻嗪类药物与钯离子反应，需在以下哪种酸性条件下进行 A. pH4 B. pH3～3.5 C. pH2±0.1 D. pH1 E. pH5 A. 氯氮卓（利眠宁）B．地西泮（安定） C．两者均能 D. 两者均不能 分子母核属于苯并二氮杂卓 用氧瓶燃烧法破坏后，显氯化物反应 水解后呈芳伯胺反应 与三氯化锑反应生成紫红色 溶于硫酸后，在紫外光下显黄绿色荧光 (C) （C） （A） （D） （B） 硫酸—荧光反应为地西泮的特征鉴别反应之一。地西泮加硫酸溶解后，在紫外光下显 A. 红色荧光 B. 橙色荧光 C. 黄绿色荧光 D. 淡蓝色荧光 E. 紫色荧色 某药物经酸水解后呈茚三酮反应，溶液显紫色，该药为 A. 氯氮卓 B. 地西泮 C. 盐酸普鲁卡因 D. 阿司匹林 E. 尼可刹米 某药物经酸水解后可用重氮化—偶合反应鉴别，此药物是 A. 盐酸氯丙嗪 B. 氯氮卓 C. 地西泮 D. 醋酸氢化可的松 E. 维生素C 能和硫酸铜及硫氰酸铵反应，生成草绿色沉淀的药物为 A. 对乙酰氨基酚 B. 异烟肼 C. 尼可刹米 D. 地西泮 E. 维生素E 经高锰酸钾或溴水氧化后，可发生开环形成戊烯二醛反应的药物为 A. 葡萄糖 B. 皮质酮 C. 维生素C D. 土酶素 E. 异烟肼 溴酸钾法测定异烟肼含量的方法是　 A. 属于氧化还原滴定法 B. lmol溴酸钾相当于3/2mol的异烟肼 C. 采用永停滴定法指示终点 D. 在HCl酸性条件下进行滴定 E. 还可以用于异烟肼制剂的含量测定 异烟肼可由原料反应不完全或贮藏中的降解反应而引入哪种杂质 A. 间氨基酚 B. 水杨酸 C. 对氨基苯甲酸 D. 游离肼 E. 其他甾体 可用于异烟肼鉴别的反应有 A. 与氨制硝酸银的反应 B. 戊烯二醛反应 C. 坂口反应 D. 硫色素反应 E. 二硝基氯苯反应 下列药物中，哪一个药物加氨制硝酸银能产生银镜反应 A. 地西泮 B. 阿司匹林 C. 异烟肼 D. 苯佐卡因 E. 苯巴比妥 用于吡啶类药物鉴别的开环反应有 A. 茚三酮反应 B．戊烯二醛反应 C．坂口反应 D. 硫色素反应 E．二硝基氯苯反应 ChP（2000）异烟肼的测定方法为 A. 溴酸钾滴定法 B. 溴量法 C. TLC D. NaNO2 E. 比色法 能和2,4一二硝基氯苯发生呈色反应的药物是 A. 异烟腙 B. 硫酸奎宁 C. 阿莫西林 D. 四环素 E. 炔孕酮 参考素材 比色法 （一） 酸性染料比色法 （三）比色法 1. 地西泮经水解后氯仿提取液的比色测定法 2. 地西泮水解产物甘氨酸与茚三酮反应后比色测定法 3. 氯氮卓经酸水解后的重氮化偶合比色测定法 （2）弱酸性 非水酸量法 鉴别或氧化还原滴定法含量测定 鉴别或比色法含量测定 酰胺键易水解引入特殊杂质游离肼，可用于吡啶类药物的鉴别 （3）丙硫异烟胺 ?位上硫代甲酰胺基 易水解，加酸水解后，释放出硫化氢，能使湿润的醋酸铅试纸显黑色，故可以此进行鉴别。 3. UV和IR 1. 峰面积归一化法 取一定量供试品溶液进样，测定各杂质及药物的峰面积，计算各杂质峰面积及其总和占总峰面积的百分率，不能超过限量。注意溶剂峰不应计算在总峰面积内。 优点：不需杂质对照品，简便易行。 缺点：检测波长处，各杂质和药物的吸收强度可能有差异，控制杂质峰面积百分率不一定就是杂质限量，准确度差。 2. 主成分自身对照法 杂质峰面积与主成分峰面积相差悬殊时应用。 方法