药物制剂原理的分析.pptVIP

药物制剂的分析 2）硬脂酸镁 （1）非水滴定法 镁为碱土金属，在gHAc具有碱性 药物剂量大，辅料小，影响不大 辅料多，影响大 a、有机溶剂提取 例1：盐酸哌啶片→氯仿提取 →蒸干 →加gHAc+HgAc2 →HClO4滴定 例2：硫酸奎宁片→氯仿提取（碱性下） →加醋酐 →HClO4滴定 b、加掩蔽剂 常用掩蔽剂： 草酸、硼酸、酒石酸 反应原理： 硬脂酸镁+酒石酸→硬脂酸+酒石酸镁 c、改用其他方法 盐酸吗啡、盐酸氯丙嗪等 原料药：非水法 片剂：紫外法 （2）干扰配位滴定法 Mg2+和EDTA配合的最低pH9.7 排除方法：加掩蔽剂（酒石酸） 在酸性下滴定不产生干扰 3）其他 片剂中若添加苯甲酸盐 羧甲基纤维素钠、聚乙烯吡咯烷酮 消耗高氯酸，干扰非水滴定法 2、注射剂 一般加有抗氧剂，助溶剂等 1）抗氧剂 亚硫酸盐类：Na2SO3 、NaHSO3 烯二醇类：Vc 酚类及巯基化合物：二巯丙醇 NaHSO3、Na2SO3 对碘量法、重氮化、银量法有干扰 a、碘量法：加掩蔽剂丙酮或甲醛 例1、维生素C注射液 丙酮做掩蔽剂 例2、安乃近注射液 甲醛做掩蔽剂 甲醛做掩蔽剂，要注意甲醛的还原性 b、重氮化法：加酸分解 如：磺胺嘧啶注射液 NaHSO3+2NaNO2+2HCl →NaHSO4+2NaCl+2NO+H2O 排除方法：加酸加热使抗氧剂分解 NaHSO3+2HCl→ NaCl+H2SO3 H2SO3→SO2↑+H2O c、银量法：加弱氧化剂 如：盐酸异丙嗪注射液 NaHSO3+AgNO3→Ag2SO3↓ 排除方法：加入弱氧化剂 2NaHSO3+4HNO3 →Na2SO4+4NO2↑+ 2H2O+H2SO4 维生素C 利用主要和抗氧剂紫外吸收差异测定 例1、盐酸异丙嗪注射液 299nm测定、而不是247nm 例2、盐酸氯丙嗪注射液 306nm测定，而不是254nm 维生素C在243nm有最大吸收 2）溶剂油 脂溶性药物的注射液 以植物油为溶剂配制 常用植物油： 麻油、茶油、核桃油 干扰以水为溶剂的分析方法 如容量法、反相HPLC法等 a、有机溶剂稀释法 含量高的注射液→有机溶剂稀释 →测定 如：己酸孕酮注射液→甲醇稀释 →HPLC测定 b、萃取法 有机溶剂→提取后分析 如：黄体酮注射液→甲醇分次提取 →合并提取液 →HPLC测定 c、柱色谱法：丙酸睾酮注射液 样品注入A柱: 溶剂油极性小被滞留在A柱 丙酸睾酮、甾醇、三萜类被洗脱 洗脱液注入B柱: 甾醇、三萜类滞留B柱 丙酸睾酮被洗脱 一）、片剂 1、片剂的常规检查