子情境五碳水化合物的测定-河北快三.PPT

⑨滴定必须在沸腾条件下进行原因 一是可以加快还原糖与铜离子的反应速度； 二是次甲基蓝变色反应是可逆的，还原型次甲基蓝遇空气中氧时又会被氧化为氧化型。 三是氧化亚铜极不稳定，易被空气中氧所氧化。保持反应液沸腾可防止空气进入。 ⑩样品的预测目的 一是本法对样品溶液中还原糖浓度有一定要求（1mg/mL左右），测定时样品溶液的消耗体积应与标定葡萄糖标准溶液时消耗的体积相近，通过预测可调节样品中还原糖浓度，使预测时消耗样液量在10mL左右。 二是通过预测可知道样液大概消耗量，以便在正式测定时，预先加入比实际用量少1mL左右的样液，只留下1mL左右样液在续滴定时加入，以保证在1分钟内完成续滴定工作，提高测定的准确度。 学习情境二 准确称量2g牛乳样品，用水稀释后移至100mL的容量瓶中，加水置刻度。准确称取两份费林试剂甲、乙液各10mL放入锥形瓶中。一份用标准的1g/L的葡萄糖溶液滴定，消耗标准溶液20mL，一份用样液进行滴定，消耗样液19.5mL，求样品中还原糖的含量（以葡萄糖计）？ 例题讲解 学习情境二 高锰酸钾滴定法 GB/T 5009.7-2008 第二法 学习情境二 适用范围 试样经除去蛋白质后，其中还原糖把铜盐还原为氧化亚铜，加硫酸铁后，氧化亚铜被氧化为铜盐，而三价铁盐则被定量地还原为亚铁盐，以高锰酸钾溶液滴定生成的亚铁盐，根据高锰酸钾消耗量，计算氧化亚铜含量，再查表得还原糖量。 测定原理 适用于各类食品中还原糖的测定，有色样液不受限制。 优点：准确度和重现性都优于直接滴定法。 缺点：操作复杂、费时，需使用特制的高锰酸钾法糖类检索表。 ① 此法以测定反应过程中产生的定量的Fe2+为计算依据，因此，在样品处理时，不能用乙酸锌和亚铁氰化钾作为澄清剂，以免引入 Fe+2，并且加入的硫酸铁溶液要稍微过量。 ②测定必须严格按规定的操作条件进行，必须控制好热源强度保证在4min内加热至沸，沸腾时间2min也要准确，否则误差较大。实验时可先取50mL水，加费林试剂甲、乙液各25mL，调整热源强度，使其在4min内加热至沸、维持热源强度不变，再正式测定。 ③此法所用碱性酒石酸铜溶液是过量的，即保证把所有的还原糖全部氧化后，还有过剩的Cu2+存在。所以，煮沸后的反应液应呈蓝色（酒石酸钾钠铜络离子）。如不呈蓝色，说明样液含糖浓度过高，应调整样液浓度，或减少样液取用体积。 ④在过滤及洗涤氧化亚铜沉淀的整个过程中，应使沉淀始终在液面以下，避免氧化亚铜暴露于空气中而被氧化。 ⑤当样品中的还原糖有双糖（如麦芽糖、乳糖）时，由于这些双糖的分子中仅有一个还原基，测定结果将偏低。 ⑥还原糖与碱性酒石酸铜的反应过程十分复杂，除上述反应外，还伴随有副反应。此外，不同的还原糖还原能力也不同，反应生成的Cu2O量也不相同。因此，不能根据生成的Cu2O量按反应式直接算出还原糖含量，而需利用经验检索表。 技术提示 学习情境二 五、蔗糖的测定 高效液相色谱法 1 酸水解法 2 GB/T 5009.8-2008 学习情境二 检测依据 试样经除去蛋白质后，其中蔗糖经盐酸水解转化为还原糖，再按还原糖测定。水解前后还原糖的差值为蔗糖含量。 酸水解法 GB/T 5009.8-2008 第二法 学习情境二 测定原理 水解条件要严格控制，因为在此水解条件下，蔗糖可水解而其他糖类水解很少可忽略不计。 学习情境二 用转化糖标准溶液来标定碱性酒石酸铜溶液（可以减少误差） 学习情境二 精确称取2.36g炼乳，加少量水溶解转移至250ml容量瓶中，缓慢加澄清剂定容，静置分层。干滤，取滤液放入滴定管中，滴定费林试剂，消耗11.28ml，另取滤液50ml至250ml容量瓶中，加入5ml6mol/l的盐酸，摇匀，置68-70℃水浴锅中恒温水解15min，冷却，中和，定容至刻度，移入碱式滴定管。滴定费林试剂，消耗13.52ml；计算：炼乳中乳糖及蔗糖的含量。（10ml费林溶液相当于9.83mg的转化糖；相当于13.33mg的乳糖） 样品中乳糖含量：12.5% 样品中蔗糖含量：27.8% 例题讲解 学习情境二 六、总糖的测定 学习情境二 总糖:具有还原性的糖(葡萄糖、果糖、乳糖、麦芽糖等）或在测定条件下能水解成还原性单糖的碳水化合物总量。 营养学上是指能被人体消化、吸收利用的糖类物质的总和，包括淀粉。 食品分析中的总糖不包括淀粉，因为在测定条件下，淀粉的水解作用很微弱。 测定方法以还原糖的测定和蔗糖的测定为基础。 直接滴定法 学习情境二 总糖(以转化糖计,%)= 式中： F——10ml碱性酒石酸铜溶液相当的转化糖的质量，mg； V1——样品处理液总体积，ml； V2——测定时消耗样品水解液体积，ml； m——样品质量，g。