例 中国药典(2005年版)规定肾上腺素中检查酮体的方法为:取本品,加盐酸溶液(9→2000)制成每1ml中含2.0mg的溶液,于310nm波长处测定,吸光度不得过0.05,已知酮体在310nm波长处的百分吸收系数为453,肾上腺素在该波长处无吸收。计算肾上腺素中酮体的限量。 (二)有关物质检查 1. 盐酸氨溴索 HPLC 2. 盐酸苯乙双胍中有关双胍的检查 检查方法:纸色谱法(PC)分离后,甲醇萃取,紫外-可见分光光度法于232nm波长处测定吸光度,控制吸光度以控制有关双胍的量 3. 硫酸特布他林 TLC中高低浓度对比法 四、含量测定 (一)非水溶液滴定法 原料药 脂烃胺基侧链,显弱碱性 (二)溴量法 盐酸去氧肾上腺素及其注射液、重酒石酸间羟胺 反应摩尔比为1∶3 (三)紫外分光光度法与比色法 盐酸克仑特罗栓 具芳伯氨基,可发生重氮化—偶合反应 对照法定量 偶合剂N-(1-萘基)-乙二胺遇亚硝酸也能显色,干扰比色测定,所以在重氮化后,应加氨基磺酸铵将剩余的亚硝酸分解除去,再加偶合试剂N-(1-萘基)-乙二胺。 (四)提取酸碱滴定法(提取中和法、提取容量法) 1. 原理与方法 盐类可溶解于水,不溶于有机溶剂 游离碱
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