格式试剂的合成与应用概述.pptVIP

例16：试设计2—甲基—3—（2，4—二甲苯基）丁烷 Na，Mg，Al和酸、碱、水、醇等作用，可顺利将醛还原为一级醇，而酮在同条件下，发生双分子还原，生成邻二醇。 格氏反应在原料药合成中的应用 格氏反应应用于噻托溴铵合成中： 噻托溴铵中间体Ⅱ的制备 将1305g 2-溴噻吩加入到1.9kg四氢呋喃中，制成溶液待用。 10L玻璃反应釜中，加入2.6kg四氢呋喃，开启搅拌，加入214g镁屑和少许碘粒，加入约1/10量的预制2-溴噻吩/四氢呋喃溶液。加热，反应引发后，滴加入剩余的2-溴噻吩/四氢呋喃溶液，滴加速度以保持反应液轻微回流为宜，滴加完成后保持50℃~55℃继续搅拌反应6小时，得格氏试剂溶液。 在20L玻璃反应釜中，加入3.6kg四氢呋喃，开启搅拌，加入472g草酸二甲酯。固体溶解后，滴加入制得的格氏试剂溶液，约需1小时滴完。加热使混合液回流反应30分钟，降温至0℃，滴加入2%的硫酸溶液至体系pH=3~4，滴加过程控温0℃～20℃。 分出四氢呋喃层，水层用二氯甲烷萃取2次，每次用二氯甲烷约4.0kg。合并四氢呋喃层和二氯甲烷层，依次用饱和碳酸氢钠溶液约3.0kg和水约3.0kg洗涤，有机相加无水硫酸钠约1.6kg干燥。 格氏反应在草酸艾司西酞普兰生产中的应用 格氏试剂一的制备