双乙酸钠的合成.pptVIP

双乙酸钠 双乙酸钠 是一种性质稳定、价格低廉的新型食品饲料防霉剂、酸味剂和改良剂，被美国食品和药品管理局定为安全物质，具有高效防霉、防腐、保鲜，提高适口性，增加营养价值，助生长等功效，现广泛应用于畜禽饲料和粮食防霉剂。 实验目的： ①.了解双乙酸钠的性质和优点，以及在生活中的应用②.掌握回流、抽滤操作③.分析并寻找最佳合成路线 实验方法 1.乙酸和乙酸钠反应法 ch3cooh+ch3coona CH3COONa?CH3COOH 此法有气相与液相之分。气相法用 N2 或 CCl4 作流体介质，将乙酸钠和化学计量的乙酸在 流化床反应器中，于 一定温度下反应制得 。优点是生产能力大，但须严格控制操作条 件，还必须回收废气中的酸。液相法将乙酸和乙酸钠在乙醇或水溶液中反应制得 。该法生产工艺简单，设备投资少，操作方便，反应时间短，产品收率较高，基本无 “三废”排放，但生产成本相对较高。 2. 乙酸酐和乙酸反应法 (CH3CO)2O+2CH3COONa+H2O CH3COONa?CH3COOH 此法，以乙配与乙酸钠为原料反应制备SDA，省去了溶剂，反应收率较高，但反应时间长，原料价格较高，导致生产成本较高。 3.乙酸和碳酸钠反应法 4CH3COOH+Na2CO3 2CH3COONa?CH3COOH+H2O+CO2 此法因反应的溶剂不同又分为两种，一种是乙酸和碳酸钠在乙醇溶剂中反应；另一种是采用水作溶剂，特点是原料易得，工艺简单，母液循环使用，无废水污染环境。用水代替乙醇作溶剂，水的作用是将碳酸钠溶解，使之与乙酸呈液相反应，防止结块，还可维持产物具有流动性，便于正常生产，同时又克服了产品成本高、操作不安全的问题，是目前常采用的方法. 4.乙酸、乙酸酐和碳酸钠反应法 将碳酸钠和水投入反应瓶，搅拌混合，升温，交错滴加冰乙酸和乙酸酐，滴完后于 70 ℃反应 3 小时，冷却至室温结晶，过滤，滤液浓缩再结晶，烘干得产物 。此法优点是制造工艺简单，产物结晶颗粒大小均匀，产率很高，但反应中会产生大量的二氧化碳，加料时应注意，防反应过猛，以免反应物料冲出，且反应时间较长，生产成本高。 2CH3COOH+Na2CO3+2(CH3CO)2O 2CH3COONa?CH3COOH +H2O+CO2 5.乙酸和烧碱反应法 2CH3COOH+naoh CH3COONa?CH3COOH+h2o 此法以乙酸与氢氧化钠反应，工艺简单，原料易得，生产成本低，产品质量稳定，收率高，无三废排放，为较理想的合成路线。 6.乙酸酐和烧碱反应法 (CH3CO)2O+naoh 2CH3COONa?CH3COOH 反应产率达95%。该法所获产品结晶粒度适中，较易过滤，滤液可循环使用，操作方便，无三废产生，但由于原料价格较高，导致生产成本较高。 7.乙酸、 乙酐和乙酸钠反应法 CH3COOH+(CH3CO)2O+3ch3coona?3h2o 3CH3COONa?CH3COOH+8H2O 在三颈烧瓶中，在搅拌下分别装入适量的三水乙酸钠、乙酐和冰乙酸，缓慢升温回流反应 1.5~2 小时， 冷却到一定温度，在一定的搅拌速度下使结晶析出。过滤、减压干燥即得 产品。 母液重复使用，收率＞90%。此法克服了乙酸和乙酸钠反应法中的一些不足，但生产成本也较高。 拟选用乙酸和烧碱反应法，不添加溶剂，此法具有原料价廉、易得，工艺简单，操作方便，产品质量稳定，收率高，无三废排放等优点。 实验仪器及药品 仪器：圆底烧瓶，回流冷凝管，布氏漏斗，抽滤瓶，烧杯，玻璃棒，量筒 药品：乙酸，氢氧化钠