天然气组成分析激光拉曼光谱法.doc

ICS FORMTEXT 点击此处添加ICS号 FORMTEXT 点击此处添加中国标准文献分类号 FORMTEXT DB FORMTEXT FORMTEXT 陕西省地方标准 DB FORMTEXT XX/ FORMTEXT XXXXX— FORMTEXT XXXX FORMTEXT FORMTEXT 天然气组成分析 激光拉曼光谱法 FORMTEXT Natural gas composition analysis-Laser Raman spectroscopy FORMTEXT 点击此处添加与国际标准一致性程度的标识 FORMDROPDOWN FORMTEXT （本稿完成日期：2017/12/29） FORMTEXT XXXX - FORMTEXT XX - FORMTEXT XX发布 FORMTEXT XXXX - FORMTEXT XX - FORMTEXT XX实施 FORMTEXT 发布 DBXX/ XXXXX—XXXX PAGE 3 前言 本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则编写。 本标准由陕西延长石油（集团）有限责任公司提出。 本标准由陕西省能源局归口。 本标准起草单位：陕西延长石油（集团）有限责任公司研究院。 本标准主要起草人：王成达、顾菁华、李世强、王念喜、赵习森、范昊坤、王娟、原敏、孙建博、周普。 本标准由陕西延长石油（集团）有限责任公司研究院负责解释。 本标准为首次发布。 天然气组成分析 激光拉曼光谱法 警告：本标准不涉及与其应用有关的所有安全问题。在使用本标准前，使用者有责任制定相应的安全和健康操作规程，并明确其限定的适用范围。 范围 本标准规定了用激光拉曼光谱法测定天然气及类似气体化学组成的分析方法。 本标准适用于表1给出的气体组分分析，适用于一个或多个组分的测定。 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 5274 气体分析 校准用混合气的制备 称量法 GB/T 13609 天然气取样导则 适用气体组分及浓度范围 表1列出了本标准所适用的气体组分及浓度范围。 气体的组分及浓度范围（摩尔分数） 组 分 浓度范围 摩尔分数y/% 氢 0.01～100 氧 0.01～100 氮 0.01～100 一氧化碳 0.01～100 二氧化碳 0.01～100 硫化氢 0.01～30 甲烷 0.01～100 乙烷 0.01～100 丙烷 0.01～100 正丁烷 0.01～10 异丁烷 0.01～10 方法提要 激光器发射激光到样品室，激光与样品分子碰撞后发出拉曼散射光，不同分子的拉曼散射光谱是特定的，通过检测样品中不同分子的特定光谱频率与强度得到样品组成及含量。 试剂与材料 零点气和吹扫气体 氩气或氦气，纯度不低于99.999%。 标准气 分析需要的标准气可采用国家二级标准物质，或按 GB/T 5274 制备。标准气的所有组分应处于均匀的气态。 氢氧化钠 氢氧化钠，工业品，用于含硫天然气样品的吸收。 仪器与设备 仪器 仪器与样品接触部分选用对样品中的组分呈惰性和无吸附性的材料制成，优先选用不锈钢。对于含硫样品，应选择抗硫化氢腐蚀的材质。 硫化氢吸收容器 用浓度为10%～20%的氢氧化钠溶液吸收通过仪器分析后放空的含硫气体，并定期检查吸收容器中的氢氧化钠溶液浓度，当浓度小于5%时更换氢氧化钠溶液。 测定步骤 仪器准备 按照分析要求，调整激光拉曼气体分析仪至实验条件，并使分析仪运行稳定。 仪器流程 激光拉曼气体分析仪流程如图1所示，按流程将气样或标准气与仪器连接。 激光拉曼气体分析仪流程 仪器标定 激光拉曼气体分析仪在进行样品分析前，采用标准气进行标定。按仪器说明书给出的步骤，进入仪器的标定状态，采用与样品组成接近的标准气进行标定。 将标准气与激光拉曼气体分析仪相连，调节温度、压力和流量至实验条件范围内，并保持不变。取样应符合 GB/T 13609。通过实验确定仪器分析样品的最小吹扫时间。 通过仪器出口放空的含硫样品，使用硫化氢吸收容器进行吸收。 样品分析 分析时，保持仪器的温度、压力和流量与标定时的数值相一致，并保持不变。样品应符合GB/T 13609。仪器开始读数的时间不应少于仪器的最小吹扫时间。 由仪器出口放空的含硫样品，使用硫化氢吸收容器进行吸收。 结果 记录仪器分析结果，每个组分的有效数字按分析仪器的精密度和标准气的有效数字取舍。气样中任何组分浓度的有效数字位数，不多于标准气中相应组分浓度的有效数字位数。 重复性 由同一操作人员使用同一仪器，对同一气样重复分析获得的结果，如果连续两个测定结果的差值超过了表