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实验一腺醛树酯的合成 一、 实验目的： 了解体型缩聚反应的原理，掌握腮醛树酯的合成的操作技能。 二、 实验原理： 尿素和甲醛在碱性溶液中和一定温度条件，按适当的配比，控制--定的反应程 度，得到透明的醛树酯溶液。 甲醛与尿素首先在水溶液中发生加成反应，生成各种耗甲基服的混合 HoNCONH H?C=O - HOCHoNH-CO-NHo hoch2nh-co-nhch2oh(hoch2) 2N-CO-NH2 (1IOCH2)2N-CO-NIICI12OII 由于疑甲基服分子中存在活泼的疑甲基(-CH2OH),可进一步发生缩合反应, 从而使产物分子量增大而生成聚合物。 三、 实验药品和仪器 1、 药品 尿素 12.5g 甲醛(36%) 35ml 六次甲基四胺0.55g (注意：药品量已经减半,使用小烧瓶) NaOH(15%) 适量 2、 仪器 TOC \o 1-5 \h \z 三颈瓶 (250ml) 1只 搅拌器 1套 冷凝管 1只 水银温度计(0-150°C) 1只 烧杯(2000ml) 1只 温度控制仪 1套 电炉 1个 四、 实验操作与步骤 1、 在250ml三颈瓶上，分别装上电动搅拌，水冷凝管和温度计，并把三颈瓶 置水浴中。 2、 按配比将甲醛、六次甲基四胺加入三颈瓶屮，开动搅拌，使之溶解均匀。 3、 按配比加入尿素，同时加热至60°C,使尿素全部溶解，保温15分钟。 4、 升温至90°C,维持反应温度94 —95°C,每隔10分钟取样分析一次，分析 反应体系的PH值和树酯与水混溶的情况，当PH = 6时，每隔5分钟取样 分析一次，当一份试样与二份水混合后，混合液不呈现混浊吋，终止反应。 5、 降温至60°C,加入15%NaOIl溶液进行屮和，直到PH二7时止，最后降温 至40°C岀料。 五、思考题 1、分析配方中各组分的作用。 2、在反应过程中PH值为什么会降低? 实验二甲基丙烯酸甲酯的本体聚合 一、 实验目的 1、 了解木体聚合的基木原理和特点。 2、 熟悉有机玻璃的制备方法。 二、 实验原理 甲基丙烯酸甲酯通过本体聚合方法可以制得有机玻璃，甲基丙烯酸甲酯在过氧 化苯甲酰（BPO）引发剂存在下进行如下聚合反应： nCH2=CCH3COOCH3 ?（CH2CCH3COOCH3）n 聚合反应开始前有一段诱専期，聚合速率为零，体系无粘度变化，在转化率 超过20%以后，聚合速率显著加快，而转化率达80%以后，聚合速率显著减小, 最后几乎停止聚合，需要升高温度才能使之完全聚合。 因聚合反应是一连锁反应，反应速度较快，在反应的某一阶段可出现自动加 速现象，反应热比较大，又因体系粘稠，传热效率很低，热量不易排曲 易造成 局部过热使产品变黄，岀现气泡，从而影响聚合物的性能，更严重者引起单体沸 腾和爆聚，使聚合失败，因此在本体聚合中要严格控制不同阶段的反应温度和及 时排出聚合热。 由于甲基丙烯酸甲酯单体比重只有0.94 g/cm3，而其聚合物比重为1.17g/cm3, 故有较大的体积收缩，因而牛产上一般先做成甲基丙烯酸甲酯的预聚体，然后再 进行浇模，这样一则可以减少体积收缩，二则预聚体具有一定粘度，在采用夹板 式模具时不会产生液漏现象。 三、 试剂与仪器 1、试剂 40g0.015g0.024-0.025g甲基丙烯酸甲酯（精制） 过氧化二碳酸环己酯（C.P） 偶氮二异丁睛 40g 0.015g 0.024-0.025g 2、仪器 恒温水浴 1套 三颈瓶（100ml） 试管（1.5* 15cm） 球形冷凝管 四、实验操作与步骤 本实验采用试管模具，厚度较大，因而聚合时间较长，为了适应操作，釆用在 浇模前补加0.03%的过氧化二碳酸环己酯作室温引发剂。 1、 准确称取0.03g偶氮二异丁睛，50g甲基丙烯酸甲酯（比重0.94 g/cm3） 混合均匀，投入100ml配有球形冷凝管与氮气管的磨口三颈瓶屮。 2、 打开冷却水，通氮气，采用水浴恒温，开动搅拌，升温至75-80cC, 20 -30分钟后取样，若预聚物具有一定粘度（转化率7—10%）,则冷却至50°C 左右，补加0.015g过氧化二碳酸环己酯，搅拌均匀。 3、 取试管若干只，分别进行灌注，灌注高度一般为5cm左右，然后静置片 亥!J,或在60°C的水浴中加热数分钟，直到试管内无气泡为止，即可取岀，放 进30°C左右的烘箱或在室温中直至硬化，硬化后，在沸水中熟化1小时，使 反应趋于完全，撤出试管，可得一透明度高、光洁的圆柱形聚甲基丙烯酸甲酯。 五、思考题 1、 本体聚合的特点是什么？ 2、 甲基丙烯酸甲酯本体聚合中，为什么会出现自动加速效应？ 实验三醋酸乙烯酯的乳液聚合 实验三 醋酸乙烯酯的乳液聚合 一、 实验目的 1、 掌握乳液聚合体系的组成、原理及实验操作方法。 2、 掌握