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实验四 铵盐中氮含量的测定（甲醛法）
思考题：
1.铵盐中氮的测定为何不采用 NaOH 直接滴定法？
答：因 NH 4+ 的 Ka=5.6 ×10-10 ，其 Cka10-8 ,酸性太弱，所以不能用 NaOH 直接滴定。
2. 为什么中和甲醛试剂中的甲酸以酚酞作指示剂；而中和铵盐试样中的游离酸则以甲
基红作指示剂？
答：甲醛试剂中的甲酸以酚酞为指示剂用 NaOH 可完全将甲酸中和，若以甲基红为指示
剂，用 NaOH 滴定，指示剂变为红色时，溶液的 pH 值为 4.4 ，而甲酸不能完全中和。铵盐
试样中的游离酸若以酚酞为指示剂，用 NaOH 溶液滴定至粉红色时，铵盐就有少部分被滴
定，使测定结果偏高。
3.NH 4HCO 3 中含氮量的测定，能否用甲醛法？
4 3
答： NHHCO中含氮量的测定不能用甲醛法 , 因用 NaOH溶液滴定
- +
时， HCO3 中的 H 同时被滴定，所以不能用甲醛法测定。
实验五 混合碱的分析（双指示剂法）
思考题：
1.用双指示剂法测定混合碱组成的方法原理是什么？
答：测混合碱试液，可选用酚酞和甲基橙两种指示剂。以 HCl 标
准溶液连续滴定。滴定的方法原理可图解如下：
2.采用双指示剂法测定混合碱，判断下列五种情况下，混合碱的组成？
1
（1） V =0 V 0 （2 ）V 0 V =0 （3）V V （4 ）V V （5）V =V
1 2 1 2 1 2 1 2 1 2
① V 1=0 V 2 0 时，组成为： HCO 3-
② V 10 V 2 =0 时，组成为： OH -
③ V 1V 2 时，组成为： CO32- + OH-
④ V 时，组成为： HCO - 2-
1V 2 3 +CO 3
2-
⑤ V 1=V 2 时，组成为： CO3
实验六 EDTA 标准溶液的配制与标定
思考题：
1.络合滴定中为什么加入缓冲溶液？
答：各种金属离子与滴定剂生成络合物时都应有允许最低 pH 值，否则就不能被准确滴。
而且还可能影响指示剂的变色点和自身的颜色， 导致终点误差变大， 甚至不能准确滴定。 因
此酸度对络合滴定的影响是多方面的，需要加入缓冲溶液予以控制。
2. 用 Na2CO3 为基准物。 以钙指示剂为指示剂标定 EDTA 浓度时， 应控制溶液的酸度为
多大？为什么？如何控制？
答：用 Na2CO3 为基准物质，以钙指示剂为指示剂标定 EDTA 浓度时，因为钙指示剂与
Ca2+在 pH=12 ～ 13 之间能形成酒红色络合物，而自身呈纯蓝色，当滴定到终点时溶液的颜
色由红色变纯蓝色，所以用 NaOH 控制溶液的 pH 为 12～ 13。
2+
3.以二甲酚橙为指示剂，用 Zn 标定 EDTA 浓度的实验中，溶液的 pH 为多少？
解： 六次甲基四胺与盐酸反应为：
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