离子交换树脂结构.ppt

氨基蒽醌试样中各种异构体的定性检出 1,7-氨基蒽醌 1,6-氨基蒽醌 1,8-氨基蒽醌 1-氨基蒽醌 硝基蒽醌 溶剂前沿 原点 样品： 氨基蒽醌 固定相： ?-溴代萘附着于滤纸纤维素上。 展开剂： 吡啶：水（1:1） * 双向纸色谱法 例：氨基酸混合液点在15×15 cm滤纸边2 cm处，风干，展开剂用CH3OH-H2O-吡啶（20:5:1），当溶剂移动至14cm处，取出风干。（第一次展开） ? ? ? ? ? ? x x ? 第一次展开 第二次展开 将滤纸折成筒状，使斑点处于下方，再用叔丁醇-甲基乙基酮-H2O-二乙胺（10:10:5:1）展开14cm，取出风干。（第二次展开） 显色：茚三酮-4-乙-2-甲氮苯-冰HAc * 薄层色谱（1） 薄层板 玻璃板上涂吸附剂层 （ SiO2 ， Al2O3 ） 上行法 薄层板 层析缸 展开剂 层析缸 展开剂 滤纸条 下行法 薄层板 * 薄层色谱（2） * 13-4 离子交换分离法（1） 离子交换树脂结构（惰性网状骨架+活性基团） + 催化剂 分散剂 磺化 * 13-4 离子交换分离法（2） 离子交换树脂类型 阳离子交换树脂—含酸性活性基团的树脂 阴离子交换树脂—含碱性活性基团的树脂 螯合树脂—含有特殊的螯合活性基团 * 第13章 分析化学中分离与富集方法 Separation and Enrichment Methods in Analytical Chemistry §13-1 沉淀分离法(略) §13-2 溶剂萃取分离法(略) §13-3 色谱法(略) §13-4 现代分离技术简介(略) 分离的意义 对分离的要求 干扰组分应减小至不再干扰被测组分的测定 被测组分在分离过程中的损失要小到可以不计 回收率 —消除干扰、富集微量待测组分 主要组分 RA99.9% 0.01－1% RA99% 痕量组分 RA95%或更低 固液分离 *沉淀分离 *离子交换分离 氢氧化物：NaOH、NH3 硫化物：H2S 有机沉淀剂：H2C2O4，丁二酮肟 气液分离：挥发和蒸馏 克氏定氮法，Cl2预氧化I-法 液液分离 螯合物萃取 离子缔合物萃取 三元络合物萃取 支撑型液膜 乳状液型液膜 生物膜 *萃取分离 液膜分离 其他分离方法：萃淋树脂、螯合树脂、浮选、*色谱分离法 分离分析法：气相色谱法，液相色谱法、电泳分析法 分 离 方 法 阳离子交换树脂 阴离子交换树脂 螯合树脂 13-1 沉淀分离法（1） 无机沉淀剂分离法 氢氧化物沉淀 硫化物沉淀 其它沉淀剂 有机沉淀剂分离法 螯合物沉淀 缔合物沉淀 三元配合物沉淀 容易共沉淀，选择性不高 应首先沉淀微量组分 种类多，选择性好 晶型好，可灼烧除去 * 无机沉淀剂分离法（1） 氢氧化物沉淀 cM?10-5mol?L-1 沉淀完全 cM?10-5mol?L-1未被沉淀 缓冲液 难溶化合物悬浮液 控制pH实现分离 * 无机沉淀剂分离法（2） 硫化物沉淀 其它沉淀剂 * 有机沉淀剂分离法（1） 螯合物（内络盐）沉淀 * 有机沉淀剂分离法（2） 缔合物沉淀 * 有机沉淀剂分离法（3） 三元配合物沉淀 （R可以是H、C3H7、C6H5等） 二安替比林甲烷及其衍生物 * 共沉淀分离法 —微量、痕量物质的分离富集 例：水中痕量Hg2+（0.02 ?g?L-1）的分离 13-1 沉淀分离法（3） 含量太低，无法直接沉淀 * 共沉淀分离（1） 利用吸附作用 微量稀土离子（CaC2O4） Cu中微量Al （Fe(OH)3） 水中微量Pb2+ （CaCO3） 富集效率高，但是选择性不好 * 共沉淀分离（2） 利用混晶作用 痕量Ra2+（BaSO4） 海水中痕量Cr3+（SrCO3） 选择性较好 * 共沉淀分离（3） 有机共沉淀剂 选择性好，富集率高，易除去 * 13-2 溶剂萃取分离法（1） 萃取：利用不同物质在两种互不相溶的溶剂中的溶解度不同，进行分离。 基本原理—相似相溶 物质在极性不同的溶剂中溶解度不同 水： 极性，离子型化合物（亲水性）易溶 有机溶剂：（丙酮，CHCl3，CCl4，苯） 有机化合物（疏水性）易溶 * 分配系数（KD） 13-2 溶剂萃取分离法（2） 分配平衡示意图 Ao Organic Phase Aw Water Phase （分配定律） 温度一定，浓度不太大时，KD为常数 * 碘在CCl4-H2O中的分配（25?C） [I2]o(g/L) [I2]w(g/L) KD 25.61 0.2913 87.9 16.54 0.1934 85.5 10.88 0.1276 85.3 6.97 0.0818 85.2 * 13-2 溶剂萃取分离法（3