甾醇-中国烟草标准化.docVIP

PAGE 《烟草及烟草制品 游离态甾醇的测定 高效液相色谱-串联质谱法》 技术报告 云南烟草科学研究院 PAGE II 目 录 TOC \o 1-3 \h \z \u 1概况 1 1.1 前言 1 1.2标准适用范围 3 1.3方法原理 3 2 实验部分 4 2.1仪器与试剂 4 2.1.1 仪器 4 2.2.2 试剂 4 2.2标准溶液的配制 4 2.2.1甾醇标准溶液 4 2.2.2 内标溶液 5 2.3样品分析 5 2.3.1试样的制备 5 2.3.2试样前处理 5 2.4 参考的液相色谱、质谱条件 5 2.4.1液相色谱条件 5 2.4.2 质谱参考条件 6 2.5 烟草及烟草制品中游离态甾醇的定性和定量测定 7 3 结果与讨论 7 3.1 标准储备液的放置稳定性 7 3.2 内标物的选择 8 3.3萃取溶剂的选择 8 3.4萃取溶剂体积选择 9 3.5萃取方式和时间的选择 9 3.6离子源选择和电离方式 10 3.7液相色谱流动相的选择 11 3.8 进样量的选择 11 3.9色谱柱温的选择 11 3.10标准曲线和检测限 11 3.11精密度考察 12 3.12 方法的回收率 1