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一.重金属检查法二.砷盐检查法三.氰化物检查法;重金属的定义
密度在4.5g/cm3以上的金属,称作重金属。
原子序数从23(V)至92(U)的天然金属元素有60种,除其中的6种外,其余54种的相对密度都大于4.5g/cm3,因此从相对密度的意义上讲,这54种金属都是重金属。但是,在进行元素分类时,其中有的属于稀土金属,有的划归成难熔金属。最终在工业上真正划入重金属的有10种金属元素:铜、铅、锌、锡、镍、钴、锑、汞、镉和铋。这10种重金属除了具有金属共性及密度大于5以外,并无其他特别的共性。各种重金属各有各的性质。
;重金属的危害;重金属检查法;第一法(以硫代乙酰胺为显色剂);实验过程;结果;注:
1.供试品如含高铁盐影响重金属检查时,可在甲、乙、丙三管中分别加入相同量的维生素C 0.5~1.0g,再照上述方法检查。 (原理:Fe3+ 和S2- 生成单质硫,沉淀影响结果观察,加维生素C将三价铁还原成二价铁)
2.配制供试品溶液时,如使用的盐酸超过1.0ml(或与盐酸1.0ml相当的稀盐酸),氨试液超过2ml,或加入其他试剂进行处理者,除另有规定外,甲管溶液应取同样同量的试剂置瓷皿中蒸干后,加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml与水15ml,微热溶解后,移置纳氏比色管中,加标准铅溶液一定量,再用水或各品种项下规定的溶液稀释成25ml。;第二法 (炽灼残渣法);步骤;注意事项;第三法(硫化钠法);方法;砷,俗称砒,是一种非金属元素,元素符号As,单质以灰砷、黑砷和黄砷这三种同素异形体的形式存在。
砷盐是有毒的物质,多由药物生产过程所使用的无机试剂引入。砷盐和重金属一样,在多种药物中要求检查。中国药典采用古蔡法和二乙基二硫代氨基甲酸银(简称Ag-DDC法)法检查药物中微量的砷盐。;砷毒性;标准砷溶液的制备;第一法(古蔡氏法);装备;标准砷斑的制备;说明碘化钾及氯化亚锡的作用;检查法;第二法(二乙基二硫代氨基甲酸银);装备;标准砷对照液的制备;检查法;氰化物的定义
氰化物特指带有氰基(CN)的化合物,其中的碳原子和氮原子通过叁键相连接。通常为人所了解的氰化物都是无机氰化物,俗称山奈(来自英语音??“Cyanide”),常见的有氰化钾和氰化钠。它们多有剧毒,故而为世人熟知。
另有有机氰化物,是由氰基通过单键与另外的碳原子结合而成。视结合方式的不同,有机氰化物可分类为腈(C-CN)和异腈(C-NC),相应的,氰基可被称为腈基(-CN)或异腈基(-NC)。很多氰化物,凡能在加热或与酸作用后或在空气中与组织中释放出氰化氢或氰离子的都具有与氰化氢同样的剧毒作用。
;氰化物是一种剧毒物质,在个别药品或其制剂中,由于所用的原料、生产过程的副产物或贮存期间的分解等原因,可能引入痕迹量的氰化物;因此,中国药典规定了氰化物检查。检查采用两种方法,应根据药典品种项下规定的方法选用。;第一法;注意事项
1、本试验所用仪器装置的连接处应严密,以免氢氰酸外逸,影响结果。
2、操作中,小心加热,微沸1分钟,十分重要,应严格遵守,以保证氢氰酸的逸出,使与碱性硫酸亚铁反应,提高检测灵敏度。
3、必要时,可取氰化物(CN)5ug作阳性对照。;第二法;仪器装置
;注意事项;感谢大家的聆听!
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