2_4_二氯苯氧乙酸的制备.pptxVIP

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一. 实验目的;二. 实验原理;二是以苯酚和氯乙酸先作用,然后再氯化而成。 ;1、第一步制备酚醚,即Williamson合成法,亲核取代,在碱性条件下易于进行。 2、第二步苯环上的亲电取代,FeCl3作催化剂,氯化剂是Cl+,引入第一个Cl。 2HCl + H2O2 → Cl2 + 2H2 Cl2 + FeCl3 → [ FeCl4 ]- + Cl+ ; 3、第三步是苯环上的亲电取代,从HOCl产生的Cl+和Cl2O作氯化剂,引入第二个Cl。 ;主要试剂及产品物理常数:(文献值);三.仪器与试剂;氯乙酸 ; ;(二)对氯苯氧乙酸【122-88-3】;;制备对氯苯氧乙酸:;1g对氯苯氧乙酸; 在100ml锥形瓶中加1g对氯苯氧乙酸,12ml冰醋酸,搅拌使溶。用冰浴冷却至20℃以下,搅拌下慢慢滴加由5ml次氯酸钠和14ml水组成的溶液;加毕,使体系自然升至室温保持5min,加入50ml水。将反应液用1:1盐酸酸化至刚果红试纸变蓝。转入分液漏斗用2×25ml乙醚提取,弃去水层(水层在下层)。醚层用15ml水洗涤。配制15ml10%碳酸钠水溶液,小心地将碳酸钠倒入醚中,轻轻摇后(注意放气),静止分层。回收醚层,水层用浓盐酸酸化至刚果红试纸变蓝,冷却,抽滤,水洗两次,干燥,计算收率,测定熔点(粗品可用四氯化碳重结晶)。;注意事项;(四)2,4-D纯度测定

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