草酸沉淀法制备大粒度氧化钕的研究-有色金属科学与工程.doc

基金项目：国家高技术研究发展计划（2012AA061901）， 基金项目：国家高技术研究发展计划（2012AA061901），国家自然科学基金，江西省自然科学基金（20132BAB206020），江西省工业领域科技支撑计划（20123BBE50075） 作者：杨明（1989- ），男，硕士研究生，主要从事稀土化合物制备方面的研究工作，E-mail: yshu714@126.com 通讯作者：叶信宇（1980- ），男，副教授，硕士生导师，主要从事稀土功能材料方面的研究，E-mail: Xinyye@ 草酸沉淀反萃余液制备大粒度氧化钕工艺研究 杨明，吴迪，叶信宇，焦芸芬，吴龙，黄昕，李琴 （江西理工大学冶金与化学工程学院，江西 赣州 341000) 摘 要：以草酸为沉淀剂，P507-N235-磺化煤油-环己烷体系分离稀土过程中的氯化钕反萃余液为原料，制备了大粒度氧化钕。采用激光粒度仪结合扫描电镜对样品进行粒度、形貌分析；使用X 射线衍射对前驱体煅烧样品进行物相分析，结合差热分析研究前驱体的热分解过程。沉淀过程中草酸钕前驱体粒度的主要影响因素为反应温度、搅拌速度、沉淀剂滴加速度及陈化时间，其最佳制备条件为反应温度50 ℃，搅拌速度300 r/min，沉淀剂滴加速度9 mL/min，陈化时间24 h。对比实验表明，氯化钕反萃余液中残余的有机相可以有效地增大前驱体的粒度。草酸钕前驱体在煅烧温度800 ℃下保温2 h可完全转化为Nd2O3，氧化钕粒径达到50 μm以上。 关键词：大粒度；氧化钕；P507-N235-磺化煤油-环己烷；草酸；反萃余液 Preparation of large particle neodymium oxide by precipitation with stripping solution YANG Ming, WU Di, YE Xin-yu, JIAO Yun-fen, WU Long, HUANG Xin, LI Qin School of Metallurgy and Chemistry Engineering, Jiangxi University of Science and Technology, Ganzhou 341000, China Abstract: The large particle neodymium oxide was prepared with the oxalic acid as precipitator, with the stripping solution by P507-N235-kerosene-cyclohexane system as mother solution. The particle size, morphology，phase composition and thermal stability of samples were characterized by laser particle size analyzer, SEM，XRD and TG-DTG analyzer, respectively. The main parameters affecting the particle size of precursor in precipitation are reaction temperature, stirring velocity, feeding speed and aging time. The optimum parameters are as follows: reaction temperature, 50 ℃; stirring velocity, 300 r/min; feeding speed, 9 mL/min; aging time, 24 h. A comparative experiment indicated that the residual organic phase in stripping solution can effectively increase the particle size of precursor. The precursor decomposed completely to neodymium oxide calcined at 800 ℃ for 2 h. The median particle size of final neodymium oxide was larger than 50μm. Key words: large particle; neodymium oxide; P507-N