铜-钢复合金属化学分析方法第2部分-中国有色金属标准质量信息网.doc

GB/T××××－×××× GB/T××××－×××× PAGE 2 PAGE 1 中华人民共和国国家标准 中华人民共和国国家标准 GB/T××××－×××× 铜-钢复合金属化学分析方法 铜-钢复合金属化学分析方法 第2部分：锌量的测定 Na2EDTA 滴定法 Method for chemical analysis of copper-steel composite metal— Part 2：Determination of zinc content— Na2EDTA titraion method （送审稿） 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会发布20×× 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布 20××-××-××实施 XXXX-XX-XX实施 20××-××-××发布 ICS 77.120.30 H13 GB/T××××－×××× 前 言 GB/T××××《铜-钢复合金属化学分析方法》分为以下2个部分： ——第1部分 铜含量的测定 碘量法 ——第2部分 锌含量的测定 Na2EDTA 滴定法 本部分为GB/T XXXX 的第2部分 本标准是按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草的。 本标准是按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草的。 本部分由中国有色金属工业协会提出。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC 243）归口。 本部分起草单位：国家铜铅锌及制品质量监督检验中心，宁波宇能复合铜带有限公司，中铝洛阳铜业有限公司，绍兴市质量技术监督检测院 本部分主要起草人： 铜-钢复合金属化学分析方法 第2部分：锌量的测定 Na2EDTA 滴定法 范围 本标准规定了铜-钢复合金属中覆层金属质量比中锌量的测定方法。 本标准适用于铜-钢复合金属中覆层金属质量比中锌量的测定。测定范围：＞0.50%～6.50%。 方法原理 锌与硫氰酸盐在稀盐酸介质中形成络阴离子，用4-甲基-戊酮-2萃取分离除去大部分干扰元素后，在PH值为5.5～6.0的六次甲基四胺缓冲溶液中，加入隐蔽剂以二甲酚橙为指示剂，用EDTA乙二胺四乙酸标准滴定溶液滴定至溶液由红色变亮黄色为终点。根据消耗EDTA标准溶液体积计算锌量。 3 试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 3.1 4-甲基-戊酮-2。 3.2 过氧化氢（ρ1.11 g/mL 3.3 盐酸（1.19 g /mL） 3.4 硝酸（ρ 1.42 g/mL） 3.5氟化氨溶液（200 g/L），储存于塑料瓶中。 3.6硫脲溶液（100 g/L 3.7 硫氰酸铵溶液（500 g/L 3.8 二甲酚橙溶液（2 g/L用时配制 3.9 缓冲溶液：称取150g六次甲四胺溶于水中加入30ml盐酸（3.3）用水稀释至500ml混匀。 3.10 洗液：取10ml硫氰酸铵溶液（3.7）加入4ml盐酸（3.3），加水至100mml混匀。 3.11 锌标准溶液：称取0.5000g纯锌（锌的质量分数不小于99.95%）置于150ml烧杯中加入10ml盐酸（3.3）溶液，冷却，移入500ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含1mg锌。 3.12 乙二胺四乙酸二钠（C10H14N2O8Na·2H2O）标准滴定溶液：[c(C10H14N2O8Na·2H2O）=0.01mol/L]。 3.12 称取7.445g乙二胺四乙酸二钠（C10H14N2O8Na·2H2O）溶于约200ml热水中，移入2000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 3.12 移取10.00ml锌标准溶液（3.10）于250ml烧杯中，加约70ml水20ml缓冲溶液（3.9），3～5滴二甲酚橙溶液（3.8）,用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液（3.12）滴定至溶液由紫红色变为亮黄色为终点。随同标定做空白试验。 按式（1）计算乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的实际浓度： …………………………………………………（1） 式中： c——乙二胺四乙酸二钠滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； V0——标定时所消耗乙二胺四乙酸二钠滴定溶液的体积，单位为毫升（m/L）； 65.38——锌的摩尔质量，单位为每克摩尔（g/mol）； 0.0100——标定时加入锌的质量，单位为克（g）。 3.13 标定平行 取3份标定，标定所消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液体积的极差不超过0.10ml，取其平均值。否则，重新标定。 4 试样 将铜-钢复合金属样品制成厚度不大于1mm的碎屑, 应确保双面（或单面）复合试样制样时的覆层金属保持一致性，表面无氧化、油污。 5 分析步骤 5.1 试料 称取0.2000试样（4），精确至0.0