XRD的几种分析实例.pptVIP

应化0902 研究背景 Al 由低高能中子辐照诱导放射性，是核反应堆中的一种重要材料 各种离子的注入效应如α 粒子产生的4He及氚衰变产生的3He 的引入，极易导致材料的力学性能降低、表面腐蚀等氦脆现象 掺杂合金元素法是抑制金属中氦脆的一种有效方法 采用离子注入技术实现了在Al 中的Fe、C 掺杂并用XRD 研究Fe、C 掺杂对He 离子注入Al 表面晶格畸变的影响 He 离子注入后纯Al 样品表面的物相结构分析（1） 结论 纯铝： 表面择优取向晶面为(200) 其它晶面峰很微弱 He 离子注入后： 择优取向没有发生变化 (111)晶面对应峰的强度明显增强 只在40°位置出现了1 个明显衍射峰 图1 10 keV，4.0×1017 cm-2 He 注入前后纯Al 样品时效1 月后的常规XRD 图谱 He 离子注入后纯Al 样品表面的物相结构分析（2） 纯铝 表面择优取向晶面变为(220)面 其它Al 主要晶面峰均存在 He 离子注入后 各Al 晶面峰的强度比发生明显变化，(200)晶面峰显著减弱 说明：He的引入极大地改变了Al样品表面的性质 图2 10 keV,4.0×1017 cm-2 He 注入前后纯Al样品时 效1 年后的小角度(3°)掠射的XRD图谱 Fe、C 单掺杂和共掺杂后样品表面的物相结构分析 图 3 预先掺杂一定剂量Fe 或和C 的Al 样品再注入10 keV, 4.0×1017 cm-2 He 离子并时效1 年后的小角度XRD 图谱 Fe、C 单掺杂和共掺杂后样品表面的物相结构分析 Fe、C 单掺杂和共掺杂： 样品表面除形成较多的Al2O3 外，均有少量金属间化合物形成 Fe 单掺杂后： Al 表面形成了少量富Al 的Fe-Al 金属间化合物; 富Al 化合物的形成，与样品表面有足量的Al 原子有关，而掺的Fe 原子相对较少. C 单独掺杂后： 表面有明显的Al4C3 形成 Fe、C 共掺杂后： 除Fe-Al，Al4C3 外，样品表面还生成了富Fe的Fe-C 金属间化合物，如Fe3C、CFe2.5 等。 这些化合物作为第二相沉淀相存在于基体中，不但影响了样品的晶体结构，而且将对后续的离子注入He 行为产生重要影响。 C单掺杂 掺杂剂量增加 各晶面峰的强度比发生明显变化 Al 样品的择优取向从原来的(200)转变为(111) C单掺杂对样品的择优取向影响较大 图4 预先掺杂不同剂量的C的Al样品再注入10 keV，4.0×1017 cm-2 He 并时效一个月后样品的XRD图谱 Fe单掺杂 掺杂剂量增加 各晶面峰的强度比发生明显变化 (111)晶面峰的强度逐渐减弱，使(200)择优取向更加明显 Fe单掺杂对样品的择优取向影响较小 图5 预先掺杂不同剂量的Fe的Al样品再注入10 keV，4.0×1017 cm-2 He 并时效一个月后样品的XRD图谱 结论 预先掺杂的Fe、C 在Al 表面的晶格畸变中扮演重要角色，且影响程度与掺杂剂量有关。 随着预先掺杂Fe 剂量的增大，Al 表面晶格畸变量先减小后增加，表明小剂量的Fe 掺杂有助于降低He 离子注入引起的晶格畸变。 C 掺杂后能进一步降低预先掺杂Fe 引起的晶格畸变，降低程度随C 剂量的增加而增加。 可见，小剂量的Fe 和高剂量的C 共掺杂能有效降低He 离子注入后Al 表面的晶格畸变。