化学法ADA脱硫废液中提取硫氰酸钠的实验研究.pdf

第43卷第2期 煤化工 V01．43No．2 1111圭!旦 gQ垒!gb旦坐i￡璺!!翌鱼坠!!翌 垒旦：：!竺!! 化学法ADA脱硫废液中提取硫氰酸钠的实验研究 王斌，朱伟长 (安徽工业大学，安徽马鞍山243002) 摘 要介绍了从ADA脱硫废液中提取硫氰酸钠的化学处理方法，处理过程包括：活性炭脱色，酸化分解硫 代硫酸钠，低温分离硫酸钠，用氢氧化钙去除残留的硫酸钠等。实验条件及步骤：1L脱硫废液中加入30g活性 mL至pH=3～4，分解温度为70℃～ 炭，脱色温度为70℃～80℃并搅拌1h；滤液中加入质量分数为98％硫酸17 g氢氧化钙 80℃并搅拌1h；将滤液蒸发到体积约300mL后，冷冻到0℃，分离出水合硫酸钠，滤液中需加入3 搅拌，过滤；将滤液蒸发结晶，离心分离，干燥得到硫氰酸钠固体，其纯度为96．3％。 关键词ADA脱硫废液，硫氰酸钠，酸化分解，化学除杂，硫代硫酸钠，硫酸钠 文章编号：1005-9598(2015)-02-0009—03中图分类号：X784文献标识码：A 硫氰酸钠用作纺织业中聚丙烯腈纤维的抽丝溶 后冷冻，析出水合硫酸钠晶体，过滤。再在滤液中加入 剂，在医药、染料、农药、有机合成、稀有金属提纯、彩 适量氢氧化钙固体，搅拌，过滤。待滤液被加热蒸发至 色胶卷、橡胶等领域也有着广泛的用途…。硫氰酸钠 溶液表面出现晶膜，冷却至室温，析出硫氰酸钠晶体， 以前采用化学合成法生产，近些年已经采用从脱硫废 过滤。硫氰酸钠晶体用热风吹干，分析其纯度。 液中提取的方法进行生产。 硫氰酸钠(NaSCN)成分分析按照工业硫氰酸钠化 焦化厂ADA脱硫废液主要含有硫氰酸钠、硫代硫 工行业标准HG／T3812--2006中的返滴定法进行，为 酸钠、硫酸钠等[2]，需经过无害化处理才能排放[3】。从消除废液中硫代硫酸钠和硫酸钠的干扰，取脱硫废液 ADA脱硫废液中提取硫氰酸钠是资源综合利用的重 2札，加水10mL和氢氧化钡3g，搅拌，使废液中硫 代硫酸钠和硫酸钠分别转化为硫代硫酸钡和硫酸钡 要途径(4-5]。目前，ADA脱硫废液中提取硫氰酸钠工艺 的主要工序是蒸干废液得到混盐，然后用甲醇溶解硫 沉淀，过滤，再用20mL水，分3次洗涤滤渣和滤纸， 氰酸钠，与其他混盐分离，再蒸发甲醇得到硫氰酸钠 滤液与洗涤液合并用于滴定。采用碘量法，分析硫代 产品，该法不足之处是能耗较高，安全隐患较多，废渣 硫酸钠成分。采用乙二胺四乙酸二钠滴定法，分析硫 量大难处理阳]。安徽工业大学工业废水资源利用课题 酸钠成分。 组研究了从ADA脱硫废液中去除硫代硫酸钠和硫酸 1．2实验测出的脱硫废液中副盐的含量 钠的化学方法，所提取的硫氰酸钠纯度可达到96．3％。 对本实验所用ADA脱硫废液的成分进行测定，结 果为：硫氰酸钠质量浓度156．6g／L、硫代硫酸钠质量 g／L、硫酸钠质量浓度33．7 1实 验 浓度49．1 g／L。脱硫废液 总盐质量浓度约为239．4g／L。 1．1实验过程 L 实验所用ADA脱硫废液取自山东某焦化厂。取1 2结果与讨论 脱硫废液置于烧杯中，加入适量活性炭后，加热搅拌， 过滤。滤液中加