双液系相图的绘制.ppt

实验目的 掌握测定双组分液体的沸点的方法 掌握折光率法测组成的方法 绘制环已烷-乙醇双液系相图 实验原理 双液系蒸馏时的气相组成和液相组成并不相同。通常用几何作图的方法将双液系的沸点对其气相和液相的组成作图，所得图形叫双液系的沸点(T)组成(x)图，即T—x图。它表明了在沸点时的液相组成和与之平衡的气相组成之间的关系。 测定方法 本实验选择一个具有最低恒沸点的环己烷—乙醇体系。在100KPa下测定一系列不同组成的混合溶液的沸点及在沸点时呈平衡的气液两相的组成，绘制T—x图，并从相图中确定恒沸点的温度和组成。测定沸点的装置叫沸点测定仪。这是一个带回流冷凝管的长颈圆底烧瓶。冷凝管底部有一半球形小室，用以收集冷凝下来的气相样品。电流通过浸入溶液中的电阻丝。这样既可减少溶液沸腾时的过热现象,还能防止暴沸。测定时，温度计水银球要一半在液面下，一半在气相中，以便准确测出平衡温度。 溶液组成分析 由于环己烷和乙醇的折光率相差较大，而折光率的测定又只需少量样品，所以，可用折光率-组成工作曲线来测得平衡体系的两相组成。阿贝(Abbe)折光仪的原理及使用详见物理化学实验仪器部分。 仪器 试剂  沸点测定仪 1个 阿贝折光仪 1台 直流稳压电源 1台 取样管 10支 数字式温度计 1支 环己烷(分析纯) 无水乙醇(分析纯) 实验步骤 1. 纯液体折光率的测定 ：分别测定乙醇和环己烷的折光率，重复2次～3次。 2. 工作曲线的绘制：根据室温下乙醇和环己烷的密度，精确配制环己烷的摩尔分数为0.1、0.2、0.3、0.4 …，1的乙醇溶液，配好后立即盖紧，依次在室温下测定各溶液的折光 率，绘制工作曲线。折光率的测定应在恒温条件下进行。 3. 测定沸点-组成数据 注意事项 1.安装沸点测定仪： 检查带有温度计的橡皮塞是否塞紧。加热用的电阻丝要靠近底部中心，温度计不能接触电阻丝，而且每次更换溶液后，要保证测定条件尽量平行(包括水银温度计和电阻丝的相对位置)。 2.当液体沸腾后，再调节电压控制之，使液体沸腾时能在冷凝管中凝聚。使蒸气在冷凝管中回流高度不宜太高，以2cm左右为好。 数据处理  1. 将实验数据列表。 2. 绘制工作曲线，即环己烷—乙醇标准溶液的折光率与组成的关系曲线。 3. 根据工作曲线确定各待测溶液气相和液相的平衡组成，绘出气相与液相的平衡曲线，即双液系相图。 4. 确定最低恒沸点的温度和组成。 思考题  1. 待测溶液的浓度是否需要精确计量?为什么? 2. 本实验不测纯环己烷、纯乙醇的沸点，而直接用标准压力下的数据，这样会带来什么误差? 3. 如果要测纯环己烷、纯乙醇的沸点，蒸馏瓶必须洗净，而且烘干，而测混合液沸点和组成时，蒸馏瓶则不洗也不烘，为什么? * 实验6：双液系相图的绘制 化学化工学院 双液系的T—x图有三种情况：  (1)理想溶液的T—x图，它表示混合液的沸点介于A、B二纯组分沸点之间。这类双液系可用分馏法从溶液中分离出两个纯组分。 (2）有最低恒沸点体系的T—x图和有最高恒沸点体系的T—x图。这类体系的T—x图上有一个最低和一个最高点，在此点相互平衡的液相和气相具有相同的组成，分别叫做最低恒沸点和最高恒沸点。对于这类的双液系，用分馏法不能从溶液中分离出两个纯组分。