第七章 气相色谱法.docVIP

第七章 气相色谱法 15. 以Chromosorb P为载体，邻苯二甲酸二壬酯为固定液，固定液重2.40g，其密度为 0.97g.mL-1 ，用皂膜流量计测得载气流量为38.4mL·min-1，柱入口压力为 162kPa，大气压力 101kPa，柱温为50.0℃，室温为22.0℃，记录纸走速为2.50cm·min-1。从色谱图上测得苯与空气峰的间隔为 调整保留体积； 净保留体积； 比保留体积； 分配系数。 解： （1）由题意知： tR’=52/2.5=20.8min V R’=t R’×Fc=20.8×38.4=799mL (2) 查P149表7.6，知j=0.756 （3） （4） 16. 在一色谱柱上A、B两组分的比保留体积分别为14.2和12.9mL.g-1，且能达到基线分离,柱温为100℃，柱死体积9.80mL，固定液重1.40g 解： 由题意知： 因A,B两组分能达到基线分离，即Rs=1.5 17. 一色谱图上有六个色谱峰，在记录纸上量得各峰从进样开始至峰极大值间的距离如下： 组 分 空 气 正己烷 环己烷 正庚烷 甲 苯 正辛烷 距离/cm 2.20 8.50 14.60 15.90 18.70 31.50 试计算甲苯和环已烷的保留指数。 解： 由公式： 对于甲苯，由已知得： 代入： 对于环已烷，由已知得： 代入上式， 18. 用热导检测器分析仅含乙二醇、丙二醇和水的某试样，测得结果如下。求各组分的质量分数。 组 分 乙 二 醇 丙 二 醇 水 峰高/mm 87.9 18.2 16.0 半峰宽/mm 2.0 1.0 2.0 相对校正因子fi（文献值） 1.0 1.16 0.826 解： 由公式：A=1. 065×h×W1/2 A乙二醇=1. 065×87.9×2.0=187.227 A丙二醇=1.065×18.2×1.0=19.383 A水=1.065×16×2.0=34.08 19. 用内标法测定二甲苯氧化母液中的乙苯和二甲苯异构体，该母液中含有杂质甲苯和甲酸等，称取样品0.2728g，加入内标物正壬烷0.0228g，测得结果如下： 组 分 正壬烷 乙 苯 对-二甲苯 间-二甲苯 邻-二甲苯 相对校正因子fi 1.02 0.970 1.00 0.960 0.980 峰面积/cm2 0.890 0.741 0.906 1.42 0.880 试求样品中乙苯和二甲苯各异构体的质量分数。 解：