沉淀聚合法制备粒径窄分布的聚醋酸乙烯酯微球.doc

基金项目：石河子大学高层次人才科研启动资金专项（RCZX200931），2010年石河子大学“国家大学生创新性实验计划”（101075913）。 作者简介: 盛文波（1988-）, 女, 汉, 应用化学系08级本科生; 电话 e-mail:1334058050@。 通讯作者: 贾鑫（1976-）, 男, 汉, 副教授, 从事高分子材料合成及加工; 电话 e-mail:jiaxin@。 沉淀聚合法制备粒径窄分布的聚醋酸乙烯酯微球 盛文波，贾 鑫*，赵 跃，贾晓庆，陈 飞，刘志勇 （石河子大学化学化工学院/新疆生产建设兵团化工绿色过程重点实验室，石河子832003） 摘要：聚乙烯醇（PVA）微球作为新型固相合成的载体材料，由于其具有优异的性能而广受关注。本实验从醋酸乙烯酯(VAc)单体出发，采用沉淀聚合法制备了粒径窄分布的聚醋酸乙烯酯（PVAc）微球。考察了聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、不同的引发体系、不同的溶剂条件（不同的醇/水体积比）、聚合温度以及交联剂三烯丙基异氰脲酸酯（TAIC）用量对PVAc微球粒径分布和产率的影响。发现在低温的光引发和加入稳定剂的甲醇/水体系中，随着醇/水体积比和聚合温度的升高，微球的粒径分布变宽，产率先增加后减小；随着单体/TAIC体积比的增加，微球的粒径分布先变窄后变宽，产率降低。在实验最优的条件下可以通过沉淀聚合法制备了粒径窄分布、尺寸较均一的PVAc微球，其产率达到了45.4%。 关键词：沉淀聚合; 窄分布; 聚醋酸乙烯酯; 微球 Preparation of Narrow Size Poly（Vinyl Acetate) Microspheres by Precipitation Polymerization SHENG Wenbo, JIA Xin, ZHAO Yue, JIA Xiaoqing, CHEN Fei, LIU Zhiyong (School of Chemistry and Chemical Engineering, Shihezi University/Key Laboratory for Green Processing of Chemical Engineering of Xinjiang Bingtuan, Shihezi 832003, China) Abstract: Narrow size poly(vinyl acetate) microspheres were prepared by photoinitiated precipitation polymerization for the first time.Effects of factors,such as initiation system,solvent and dispersion agents on particle size distribution and yields had been studied.The results showed that narrow size and high yield PVAc microspheres could be obtained in low temperature by photoinitiated. Keywords: precipitation polymerization; narrow size; poly (vinyl acetate); microspheres 近年来，聚合物微球作为固相合成的载体材料而得到广泛应用[1-4]。聚乙烯醇（PVA）微球作为新型的载体，由于其具有优异的性能而备受关注。如果能得到尺寸均一的PVA微球，就可以确保每个微球上官能团数量的一致并实现“一球一化合物”的效果，进而高效的应用于固相合成和组合化学产物库的建立[5-6]。PVA由于其没有对应的单体，其制备主要是通过聚醋酸乙烯酯（PVAc）醇解而来，要得到尺寸均一PVA微球，必须制备得到尺寸均一的高交联PVAc微球。然而常用的制备聚合物微球的方法都不能制备交联的尺寸均一的PVAc微球，进而无法得到尺寸均一得PVA微球。例如，分散聚合法虽然可以制备尺寸均一的PVAc微球，但却不能加入交联剂；由于PVAc低的Tg和很强的分子间相互作用力，乳液聚合法也不能得到PVAc微球；而传统的悬浮聚合制得的PVAc微球粒径尺寸分散度则很大 [7]。 沉淀聚合法是上世纪末Stover研究小组发明的一种特殊的聚合方法[8]。这种方法的原理是通过控制良