粗制镍硅锰磷铁铜钴镁铝锌铬含量的测定电感耦合等离子发射光谱法.doc

YS/T 36.1—201X YS/T 310—XXXX PAGE 2 PAGE ICS　中华人民共和国工业和信息化部 发布××××-××-×× ICS 　中华人民共和国工业和信息化部 发布 ××××-××-××实施 ××××-××-××发布 粗制镍 硅锰磷铁铜钴镁铝锌铬含量的测定 电感耦合等离子发射光谱法 Nickel Determination of Si,Mn,P,Fe,Cu,Co,Mg,Al,Zn,Crby Inductively coupled plasma atomic emission spectrometric method (草案) YS/T XXXX—201× YS 中华人民共和国有色金属行业标准 PAGE 4 2 PAGE II 前 言 本标准为首次发布的有色金属行业标准。 本标准的附录A是规范性附录 本标准由全国有色金属标准化技术委员会提出 本标准由全国有色金属标准化技术委员会归口。 本标准起草单位：山西太钢不锈钢股份有限公司 本标准主要起草人： YS/T 36.1—201X YS/T XXXX—201X PAGE 1 粗制镍 硅锰磷铁铜钴镁铝锌铬含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 警告——使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 本标准规定了电感耦合等离子体原子发射光谱测定粗制镍中硅、锰、磷、铁、铜、钴、镁、铝、锌和铬含量的测定方法。 本方法适用于粗制镍中硅、锰、磷、铁、铜、钴、镁、铝、锌和铬含量的分析。各元素测定范围见表1。 表1 各元素测定范围 元素 测定范围（质量分数）/% Si 0.01～0.50 Mn 0.001～0.50 P 0.005～0.05 Fe 0.01～1.00 Cu 0.002～0.50 Co 0.020～1.50 Mg 0.001～0.05 Al 0.005～0.05 Zn 0.01～0.05 Cr 0.01～0.05 2 方法原理 称取一定量的试料用硝酸分解样品,用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测量溶液中待测元素谱线光谱强度，采用离峰扣背景的方式进行谱线校正，消除基体镍的影响，根据标准溶液制作的校准曲线求出元素含量。 3 试剂 除另有说明外，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T 6682规定的蒸馏水或其纯度相当的水。 3.1 硝酸（ρ1.42g/mL）。 3.2 硝酸（1+1）。 氢氟酸（ρ1.15g/mL）。 标准储备溶液 3.4.1硅标准溶液,1000μg/mL 在1100℃的温度下加热高纯二氧化硅（最低99.9%）至其重量恒定后,在干燥器中冷却至室温,称取2.1393g放入铂金坩埚，加入约5克 3.4.2锰标准溶液,1000μg/mL 称1.0000g高纯金属锰（含量大于99.9％），放入一个带有玻璃盖（300 ml）烧杯中，加入30 ml硝酸，小心加热使之分解,待溶液冷却至室温后，移入1000 ml的容量瓶中，用水清洗烧杯并倒入容量瓶中，加水至容量瓶的刻度线，混匀, 此溶液为1ml含锰1000ug。 3.4.3磷标准溶液,1000μg/mL 称取于105℃～110℃烘干的4.3936g 3.4.4铁标准溶液,1000μg/mL 称取高纯铁粉（含量99.95%以上）1.0000克，加30mL盐酸（1+1）微热溶解后，转至1000mL容量瓶中，以水稀至刻度，摇匀。此溶液1mL含Fe1000ug。 3.4.5铜标准溶液,1000μg/mL 称1.0000g纯铜（含量大于99.9％），放入一个300 ml烧杯中，加入30 ml硝酸，低温加热使之分解。等溶液冷却至室温后，移入1000 ml的容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液为1ml含铜1000ug。 3.4.6钴标准溶液,1000μg/mL 称取1.0000g高纯度钴粉（含量大于99