表面活性剂中壬基酚聚氧乙烯醚的鉴定方法.doc

HS ××××—×××× HS ××××—×××× PAGE PAGE 1 中华人民共和国海关总署 发布2017-08-01实施2017-06 中华人民共和国海关总署 发布 2017-08-01实施 2017-06-16发布 表面活性剂中壬基酚聚氧乙烯醚的 鉴定方法 Identification of nonylphenol polyeothoxylates in surfactants HS/T 54—2017 HS 中华人民共和国海关行业标准 ICS 71.080.60 G 17 HS/T 54—2017 PAGE 1 前 言 本标准按照GB/T 1.1-2009、HS/T 1-2011和HS/T 39-2013给出的规则起草。 本标准由中华人民共和国海关总署关税征管司提出。 本标准由中华人民共和国海关总署政策法规司归口。 本标准起草单位：中华人民共和国大连海关。 本标准主要起草人：于萌炎、尹兵、李福念、于秋实、陈迪。 PAGE 2 PAGE 2 表面活性剂中壬基酚聚氧乙烯醚的鉴定方法 范围 本标准规定了表面活性剂中壬基酚聚氧乙烯醚的鉴定方法。 本标准适用于海关对表面活性剂中壬基酚聚氧乙烯醚的鉴定。 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6040 红外光谱分析方法通则 GB/T 6041 质谱分析方法通则 3 原理 根据红外光谱特征吸收峰和质谱特征分子离子峰综合判断表面活性剂中是否含有壬基酚聚氧乙烯醚。 4 仪器设备和试剂 4.1 傅里叶变换红外光谱仪：波数范围4 000 cm-1～400 cm-1，分辨率4 cm-1。 4.2 质谱仪：配有电喷雾离子源和离子阱检测器。 4.3 锥形瓶：容量250 mL。 4.4 微量注射器：500 μL。 4.5 碰撞气及缓冲气：氦气≥99.99%（体积分数）。 4.6 鞘气及保护气：氮气≥99.99%（体积分数）。 4.7 天平：感量0.001 g。 4.8 甲醇：色谱纯。 5 分析步骤 5.1 测定条件 5.1.1红外光谱仪测定条件 本标准推荐下列红外光谱测定条件： a）波数范围:4 000 cm-1～400 cm-1； b）采样间隔：2 cm-1； c) 扫描次数：36。 5.1.2质谱仪测定条件 本标准推荐下列质谱测定条件： 离子化模式：电喷雾电离正离子模式（ESI+）； 质谱扫描方式：全扫描，m/z范围300～1 200；对于全扫描质谱图无法分辨的样品，可对m/z=243+44nEO （nEO≥2）的离子进行选择离子扫描； 离子源温度：300 ℃； 喷雾电压：4 kV； 离子传输管温度：350 ℃； 离子传输管电压：9 V； 透镜电压：85 V； 进样流速：20 μL/min； 采样时间：0.5 min。 5.2 壬基酚聚氧乙烯醚的红外光谱分析 按GB/T 6040的要求开展试验。 5.3 壬基酚聚氧乙烯醚的质谱分析 将样品配成100 mg/L的甲醇溶液，按GB/T 6041的要求开展试验。 6 试验结果 6.1 含壬基酚聚氧乙烯醚的表面活性剂的红外光谱应有壬基酚聚氧乙烯醚的特征吸收峰，且具有壬基酚聚氧乙烯醚的光谱特性。壬基酚聚氧乙烯醚典型红外光谱图见附录A。 6.2 含壬基酚聚氧乙烯醚的表面活性剂的全扫描质谱图可观察到呈正态分布的m/z=243+44nEO（nEO≥2）分子离子峰。壬基酚聚氧乙烯醚的典型全扫描质谱图见附录B。 PAGE 4 PAGE 4 附 录 A （资料性附录） 壬基酚聚氧乙烯醚典型红外光谱图 本附录给出了壬基酚聚氧乙烯醚的典型红外光谱图（见图A.1）和特征吸收峰（见表A.1）。 图A.1壬基酚聚氧乙烯醚的典型红外光谱图 表A.1 壬基酚聚氧乙烯醚的特征吸收峰 类型 波数cm-1 壬基酚苯环振动 1 609，1 580，1 512 壬基酚苯环芳醚C-O-C振动 1 250 壬基酚苯环对位取代振动 832 聚氧乙烯醚-OH基振动 3 485 聚氧乙烯醚CH2非平面摇摆振动 1 350 聚氧乙烯醚C-O-C不对称伸缩振动 1 117 聚氧乙烯醚C-O-C对称伸缩振动 949 附 录 B （资料性附录） 壬基酚聚氧乙烯醚的典型全扫描质谱图 本附录给出了壬基酚聚氧乙烯醚的典型全扫描质谱图（见图B.1）和典型选择离子扫描质谱图（见图B.2）。 图B.1壬基酚聚氧乙烯醚的典型全扫描质谱图 图B.2壬基酚聚氧乙烯醚的典型选择离子扫描质谱图