衬底材料对Ti膜形貌及结构的影响.doc

· PAGE 628· 稀有金属材料与工程 第45卷 第3期 付文博等：衬底材料对Ti膜形貌及结构的影响 · PAGE 627· 第45卷 第3期 稀有金属材料与工程 Vol.45, No.3 2016年 3月 RARE METAL MATERIALS AND ENGINEERING March 2016 收稿日期：2015-03-20 基金项目：中国工程物理研究院科学技术发展基金项目（2011B0103015） 作者简介： 付文博，男，1984年生，硕士，助理研究员，中国工程物理研究院核物理与化学研究所，四川 绵阳 621900，电话：0816-2496719，E-mail: 380136916@ 衬底材料对Ti膜形貌及结构的影响 付文博，刘锦华，梁建华，杨本福，周晓松，程贵钧，王维笃 (中国工程物理研究院，四川 绵阳 621900) 摘 要：使用电子束蒸发法在抛光Mo、石英和单晶硅衬底上沉积Ti薄膜，并用SPM、XRD及SEM对衬底及薄膜的表面形貌和微观结构进行了分析。结果表明：Ti膜的表面形貌和微观结构受衬底材料影响较大。抛光Mo衬底上的Ti膜表面有微小起伏，断面处发现Ti膜先在衬底形核，后以柱状颗粒的形式竖直向上生长；抛光石英衬底上的Ti膜表面平整，颗粒与界面清晰可见，在界面处有一层等轴晶；粗糙度最低的单晶硅基片上沉积的Ti膜表面反而最粗糙，通过XRD分析发现有TiSi2的峰存在。 关键词：衬底；储氢薄膜；电子束热蒸发；形核；薄膜生长 中图法分类号：TG115 文献标识码：A 文章编号：1002-185X(2016)03-0623-06 固态薄膜以其独特的性质和功能受到人们越来越多的重视，影响膜结构的因素有沉积方式[1]、衬底结构、衬底温度[2]以及沉积速率[3]等。Ti薄膜具有良好的储氢性能[4]，抗氢脆性能力强，材料丰度高成本较低廉，作为储氢材料广泛用于工业生产。同时Ti的氢同位素效应也使其成为核工业中的一项重要应用[5,6]。 M. Hutha和C. P. Flynn在MgO（111）和Al2O3（0001） 2种衬底上制备Ti膜，并使用RHEED和AFM分析了不同温度下沉积Ti膜的结构及表面形貌[7]。衬底的晶粒取向[8,9]及表面形貌[10]是影响薄膜生长的关键因素。一般选用熔点高、在氢气氛中强度好和吸收氢同位素少的金属作为储氢薄膜的衬底[11]，但是考虑到衬底加工及镀膜后分析测试样品的制备，也常使用单晶硅、石英、NaCl、Al2O3等材料作为衬底。为了从不同类型衬底的表面形貌、物相结构以及成膜机理方面研 究多晶薄膜的生长，实现用衬底对Ti膜结构的调控。本研究选用多晶金属Mo、非晶石英以及单晶硅3种典型的材料作为衬底，研究了Ti膜的表面形貌，物相结构以及界面的分布。 1 实 验 原材料选用的是Ti，纯度99.99%，滚轧钢板。首先根据实验需求对板材进行机械加工，经切割之后的金属样品表面会存在油污、氧化层等覆盖物。为去除表面的油污，将样品放入NaOH溶液煮沸，同时需不停地搅拌以防溶液暴沸。油污清洗完毕后用蒸馏水冲洗，再放入稀酸中浸泡以去除表面氧化层，然后将样品用还原液还原，用大量去离子水冲洗，并用乙醇和丙酮脱水，冷风吹干后置于真空箱中待用。 实验所用衬底材料Mo，纯度99.9%，滚轧钢板,机械切割后抛光处理。石英衬底为石英管热压切割，机械抛光制成的非晶衬底，Si衬底为市场购买的取向为（111）的单晶片，先用棉球蘸去污粉擦洗表面，然后用水充分冲洗后，再用丙酮浸泡，并用超声波清洗约15 min，最后用丙酮涮洗3次后脱水，冷风吹干待用。 分别在抛光Mo、石英及单晶硅衬底上使用电子束蒸发镀膜机镀Ti膜。蒸发材料为99.99%的高纯Ti片，系统真空6×10-4 Pa；衬底及工件盘除气温度700 ℃，再对蒸发源进行除气。蒸发束流800 mA；高压10 kV；源蒸发时衬底温度为700 ℃，沉积速率为8 nm/s，不同膜厚及相应的附着情况见表1。蒸发完后停止加热，样品在真空中自然降温至室温。由于Ti与Mo的热膨胀系数相差较小，再加上金属与金属之间的键合力较强，因此Ti在M