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超低碳硫测量体系的完善
质量检验监督中心 苏红梅
摘 要 研究了红外碳硫分析仪对超低碳、硫进行分析的试验条件,分析方法及相关的试验过程,具有良好的精度和准确度满足 GB/T20126 -2006/IS0 15349 -2: 1999 要求,合并覆盖 OES 分析结果,在实际操作中切实可行。
1 前言
目前,公司冶炼超低碳钢的碳硫含量较低,达到痕量级。碳硫含量在 50ppm 以下的钢样,OES 在现有装备和条件下分析,由于受技术条件的限制,对钢中超低含量的短波元素测定存在一定的困难,不能做精确检测和判断依据。通过完善超低碳硫测量体系,优化 LECO CS -600 红外碳硫分析仪对超低碳硫分析的试验条件、分析方法及相关的试验过程,用 OES 快速检测碳硫结果为预报,用收集的屑样在高频红外碳硫分析仪检测超低碳硫,合并覆盖 OES 分析结果。并应用于炼钢生产控制,特别是对电工钢和 IF 钢系列的炉外精炼和连铸,可有效缩短冶炼时间,实现对炼钢工艺过程的及时控制,提高钢种命中率,降低废品率。
2 实验条件
2. 1 设备与材料
LECO CS - 600 红外碳硫仪;
Thermo 箱式电阻炉;中科普瑞催化再生式氧气净化机;
载气: 氧气;动力气: 氩气; 无油,无水;
超低碳硫专用陶瓷坩埚: LEC0 528 -018. HP 高纯坩埚;
化学试剂: 碱石棉,高氯酸镁,稀土氧化铜,镀铂硅胶;
其它: 502 -173 LEC0 钨锡高纯助熔剂赛璐璐,脱脂棉,坩埚钳子。
2. 2 分析条件
氧气: 载气,工作压力 35PSI ±10%;
氩气: 动力气 40PSI ±10%;
载气流量: 3L/min;
动力气: 1L/1 次分析。
3 实验
3. 1 对超低碳、硫坩埚的前期处理
由于进行超低碳、硫的分析对所用的实验材料有一定的特殊要求,特别是对坩埚的要求,要求坩埚本身的背景空白值很低,因此必须对所用的坩埚进行严格的预处理。如果坩埚处理不好,也将使分析结果产生波动,这种污染并不稳定,如果直接用手拿坩埚,污染更严重,测定结果波动更大。所以规定坩埚的预烧或焙烧,通常要求将坩埚置于马弗炉或管式炉中,在至少 1000℃ 处理 2 小时,或超过 1250℃处理 15 分钟,然后趁热取出,稍冷至温热状态即用,不能在空气中暴露太长的时间。
3. 2 氧气的处理
氧气在熔样过程中起提供燃烧和携带气体作用,它在分析过程中很重要,不容忽视。一般级别的氧气所含有的杂质会影响碳的准确测定,有时对硫也有影响,氧气中杂质如CO2可以通过碱石棉除去,而杂质的主要成分 CH4却无法除去,在燃烧反应进行时,CH4将氧化生成 CO2和 H2O,而氧化的程度取决于坩埚和样品的温度以及分析时间,这对低碳低硫的测定影响很大,无法用扣除空白的方法加以消除。所以我们采用氧气先经氧气净化机净化后再进入分析仪器。
3. 3 空白试验
空白是分析样品时产生的信号,不能叠加在样品的分析信号上。碳硫分析的空白值主要来自于氧气、坩埚和助熔剂。称取约 lg纯铁准确至 0. 1mg 移至瓷坩埚中,将装有纯铁的瓷坩埚置于电阻炉加热至 420℃ 保持5min,从电阻炉取出装纯铁的坩埚,立即加入助熔剂,在校准工作曲线上分析,得到含碳量0. 0004868% 、0. 0005321% ,减去纯铁含碳量0. 0003% ,平均空白值为 0. 0002094% ,小于0. 0003% ; 两 次 空 白 值 含 量 之 差0. 0000453% 也 小 于 0. 0002% ,符 合 GB /T20126 - 2006 / IS0 15349—2: 1999 规定。所以为了正确地扣除空白,坩埚和助熔剂通过烘烧降低空白,再统一测定得到平均值。
3. 4 样品的预处理
如样品表面污染对分析结果产生严重影响,样品可在碱性试剂中浸泡,再用丙酮清洗、热风机吹干。如灼烧后的坩埚已冷,将装有样品的瓷坩埚置于电阻炉加热至 420℃保持 5 ~10min 后,取出瓷坩埚,立即加入助熔剂分析。
3. 5 仪器的校正
选择合适的标样,可对仪器进行多点校正和单点校正。仪器在工厂已完成线性化工作,所以我们通常采用单点线性校正,校正的过程是基于校正标样的碳硫标准值,标样的含量应位于样品测定范围的中上部,校正系数通过测定值和标准值之比得到。仪器的校正在测试当班检查,保证处于期望的范围内。得到校正系数见表1。
4 结果及讨论
4. 1 超低碳硫的精密度试验
采用 LECO CS -600 红外碳硫仪随机标样各连续测定 6 次以上,求得 X、SD、RSD%,验证此种方法的可行性,如表 2。
4. 2 超低碳硫的准确性试验
选取部分标样,用本方法测定 2 次取平均值,并与标准值比较,见表 3。
4. 3 运行比对数据
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