GB/T 19226-2003煤中钒的测定方法.pdf

ICS 73.040 D 21 中华人民共和国国家标准 GB/T 19226—2003 煤中机的测定方法 Determination of vanadium in coal 2003-07-01 发布 2003-11-01 实施 雷家鶯星免盃佥謹恵胃发布 GB/T 19226—2003 言 本标准由中国煤炭工业协会提出。 本标准由全国煤炭标准化技术委员会归口。 本标准起草单位:煤炭科学研究总院煤炭分析实验室。 本标准主要起草人:傅 丛、邱 蔚。 I GB/T 19226—2003 煤中飢的测定方法 1范围 本标准规定了煤中锐测定的方法提要 、试剂和材料、仪器设备 、试验步骤、结果计算和方法的精 密度。 本标准适用于褐煤、烟煤和无烟煤。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。 GB/T 483煤炭分析试验方法一般规定 3方法提要 煤样灰化,然后用碱熔融、沸水浸取 。浸取液中加掩蔽剂以消除干扰元素的影响 。在磷酸介质中， 五价帆与2-(5-漠-2-毗曉偶氮)-5-二乙胺基苯酚(Br-PADAP)和过氧化氢形成有色的三元络合物，然后 进行光度测量，求得飢含量。 4试剂和材料 4. 1过氧化钠：粒状“ 4.2氢氧化钠(GB 629)：粒状。 4. 3 氢氧化钠溶液:c(Na()H) = l mol/Lo 称取40 氢氧化钠，溶于1 L水中。 4.4 硫酸溶液:c(1/2H2SO4)= 1 mol/L0 吸取27. 8 mL浓硫酸(GB 625)慢慢加入一定量的水中并不停搅拌，冷却至室温后,稀释至1 Lo 4.5硫酸溶液：体积比为1 + 6。 将10 mL浓硫酸慢慢加入60 mL的水中并不停搅拌,冷却至室温后，装瓶备用。 4.6混合掩蔽剂： 称取2.5 1. 2 -环己二胺四乙酸(CYDTA),用少量氢氧化钠溶液(4. 3)溶解，加5 氟化钠 (GB 1264)、25 焦磷酸钠(GB 3107),用水溶解并稀释至500 mL,储于塑料瓶中。 4.7缓冲溶液:pH = 1.7o 称取110 磷酸氢二钠 (GB 1263)溶于水中，加100 mL磷酸(GB 282),用水稀释至1 Lo 磷酸应进行如下预处理:取一定量的磷酸，加热至冒泡，滴加3. 2 g/L的高猛酸钾(GB 643)溶液至 溶液呈稳定微红色，装瓶备用。 4. 8 Br-PADAP 乙醇溶液：0. 5 g/Lo 称取0. 25 2-( 5-漠-2 -毗曉偶氮)-5 -二乙胺基苯酚(Br-PADAP)溶于500 mL无水乙醇 (GB 678)中。 4.9过氧化氢溶液:体积分数3%。 取3 mL过氧化氢(GB 6684),加97 mL水，现配现用。 4.10五氧化二锐标准溶液储备液： 100,ug/mL。 1 GB/T 19226—2003 称取经400C〜5OOC锻烧2 h的五氧化二锐 （HG 3485）0. 100 0 （称准至0.000 2 ） ,加入10 mL 氢氧化钠溶液 （4. 3）