GB/T 24207-2009洗油酚含量的测定方法.pdf

ICS 71.080.90 中华人民共和国国家标准 GB/T 24207—2009 洗油酚含量的测定方法 Determination of the phenol content of washing oil 2009-07-08 发布 2010-04-01 实施 发布 GB/T 24207—2009 本标准由中国钢铁工业协会提出。 本标准由全国钢标准化技术委员会归口。 本标准起草单位:本溪钢铁（集团）有限责任公司、冶金工业信息标准研究院。 本标准主要起草人:李静怡、孙海英、秦宝武、王殿甦、吴俊、孙伟。 T GB/T 24207—2009 洗油酚含量的测定方法 警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验 。本标准并未指出所有可能的安全问题。 使用者有责任采用适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 本标准规定了洗油酚含量的测定原理、仪器、采样、分析步骤、结果计算、精密度。 本标准适用于分憎高温煤焦油所得洗油酚含量的测定。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 。凡是注日期的引用文件 ，其随后所有 修改单 （不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是 否可使用这些文件的最新版本 。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T 1999焦化油类产品取样方法 GB/T 2288焦化产品水分测定方法 3原理 酚及酚的同系物与氢氧化钠作用生成酚钠，酚钠溶于碱液，不溶于油，可根据碱液的增量计算酚 含量。 4试剂 4. 1氯化钠（或无水硫酸钠）：分析纯 。氯化钠需在400 C，灼烧1 h脱水。 4.2氢氧化钠：10%溶液，并以氯化钠饱和。 4.3甲苯:分析纯。 5仪器 5. 1双球计量管 ：刻度部分50 mL,分格值0. 1 mL,±球容量300 mL,下球容量120 mLo如图1 所示。 1 GB/T 24207—2009 图 1双球计量管 5. 2 烧杯:容量500 mLo 5.3 量筒：容量50 mLo 6采样 试样的采取按GB/T 1999规定进行。 7分析步骤 将憎程试验所得300 C前的憎分全部倒入烧杯内，加入甲苯50 mL及氯化钠 （或无水硫酸钠）2 g~ 3 g搅拌脱水，静置 。待氯化钠 （或无水硫酸钠）沉降后，将溶液倒入已盛有氢氧化钠溶液并已读记好液 面刻度的双球计量管内 。用30 mL 〜40 mL 甲苯冲洗量筒及烧杯2次〜3次，洗液并入双球计量管中， 塞上塞子后于大球内振荡5 min,静置1 h,读计碱层增量毫升数 。如管壁有小水珠及球部有悬浮物或 管内有乳化现象时,应间断地转动计量管，用螺旋形的小铁丝环上下搅动，使小水珠、悬浮物、乳化层下 降或缩小后读数 。乳化层超过0.5mL,则此次试验作废 。乳化层在0.5 mL以内，读计乳化层二分之 一处的毫升数。 同时按GB/T 2288方法测定洗油的水分含量。 8结果计算 洗油酚含量的体积分数以X计，数值以％表示，按式 （1）计算： 式中： V碱液层增量，单位为毫升（mL）； ——洗油水分含量，以100 g试样的水分毫升数记，单位为毫升 （mL）