GB/T 20757-2006蜂蜜中十四种喹诺酮类药物残留量的测定　液相色谱-串联质谱法.pdf

ICS 67. 050 X 04 中华人民共和国国家标准 GB/T 20757—2006 蜂蜜中十四种瞳诺酮类药物残留量的测定 液相色谱■串联质谱法 Method for the determination of fourteen quinolone residues in honey — LC-MS-MS method 2006-12-31 发布 2007-03-01 实施 发布 GB/T 20757—2006 ■ 1 / ■ ■ 1 刖 a 本标准的附录A和附录B为资料性附录。 本标准由中华人民共和国秦皇岛出入境检验检疫局提出。 本标准由中华全国供销合作总社归口。 本标准起草单位:中华人民共和国秦皇岛出入境检验检疫局。 本标准主要起草人:庞国芳、曹彦忠、张进杰、石玉秋、贾光群、李学民、范春林、刘永明、郭彤彤。 本标准系首次发布的国家标准。 T GB/T 20757—2006 蜂蜜中十四种隆诺酮类药物残留量的测定 液相色谱■串联质谱法 1范围 本标准规定了蜂蜜中十四种唾诺酮类药物残留量液相色谱-串联质谱测定方法。 本标准适用于蜂蜜中十四种座诺酮类药物残留量的测定。 本标准的方法检出限：十四种唾诺酮类药物均为2 Mg/kgo 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T 6379. 1 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第1部分 ：总则与定义 (GB/T 6379. 1—2004,ISO 5725-1 ： 1994,IDT) GB/T 6379. 2测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分:确定标准测量方法重复 性与再现性的基本方法(GB/T 6379.2—2004,ISO 5725-2： 1994,IDT) GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法(GB/T 6682— 1992 ,ne ISO 3695 ：1987) 3原理 蜂蜜中唾诺酮类药物残留用磷酸盐缓冲溶液(pH = 3)提取，过滤后，经Oasis HLB或相当的固相 萃取柱净化，用氢氧化鞍甲醇溶液洗脱并蒸干，残渣用定容液溶解，过0.2 “m滤膜后，样品溶液供液相 色谱-串联质谱仪测定,外标法定量。 4试剂和材料 除另有说明外，所用试剂均为优级纯，水为GB/T 6682规定的一级水。 4. 1甲醇:色谱纯。 4.2乙睛：色谱纯。 4.3磷酸。 4.4乙酸。 4. 5氢氧化鞍。 4.6磷酸氢二钠。 4. 7磷酸二氢钾。 4.8磷酸盐缓冲溶液；0.05 mol/L0称取5.68 g磷酸氢二钠 (4. 6)和1.36 g磷酸二氢钾 (4.7),放入 1 000 mL烧杯中，加入800 mL水溶解，用磷酸(4. 3)调至pH = 3. 0,再用水定容至1 000 mLo 4. 9氢氧化鞍甲醇溶液： (1 + 19)0吸取10 mL氢氧化镀(4. 5)与190 mL甲醇(