GB/T 22730-2008牙膏中三氯甲烷的测定　气相色谱法.pdf

ICS 71. 100.40 Y 43 QB 中华人民共和国国家标准 GB/T 22730—2008 牙膏中三氯甲烷的测定 气相色谱法 Determination of chloroform in toothpaste — Gas chromatography 2008-12-31 发布 2009-08-01 实施 发布 GB/T 22730—2008 刖 s 本标准的附录A 、附录E均为资料性附录。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中国检验检疫科学研究院。 本标准主要起草人 ：王超、王星、季美琴、郝楠。 I GB/T 22730—2008 牙膏中三氯甲烷的测定 气相色谱法 1范围 本标准规定了牙膏中三氯甲烷的测定方法。 本标准适用于牙膏中三氯甲烷的测定。 本方法三氯甲烷的测定低限：0. 50 mg/kg0 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 。凡是不注日期的引用文件 ，其最新版本适用于本标准。 GB/T 6379. 2测量方法与结果的准确度 （正确度与精密度 ）第2部分：确定标准测量方法重复 性与再现性的基本方法（GB/T 6379. 2—2004,ISO 5725-2： 1994,IDT） 3原理 以甲醇为溶剂，超声提取、离心，溶液以顶空进样器注入配有电子捕获检测器（ECD）的气相色谱仪 检测,外标法定量 。必要时，气相色谱-质谱确证。 4试剂和材料 除另有规定外，试剂均为分析纯。 4. 1甲醇：色谱纯。 4.2三氯甲烷：色谱纯。 4. 3三氯甲烷标准储备液：准确称取0. 1 g （精确到0. 000 1 g）三氯甲烷于100 m 容量瓶中，用甲醇定 容至刻度，即得三氯甲烷浓度为1 mg/m 的标准储备液 。储备液贮存在4 °C冰箱中，可使用两个月。 4.4三氯甲烷标准工作溶液：用甲醇将上述储备液 （4. 3）分别配成三氯甲烷浓度为0. 01 “g/ni 、 0. 05卩g/m 、0. 1 #g/m 、0. 5 “g/m 、l卩g/m 的标准工作溶液，在4 C保存，可使用一周。 5仪器 5. 1气相色谱仪：配备电子捕获检测器（ECD）。 5.2气相色谱仪：配备质量选择检测器（MSD）O 5. 3分析天平：感量0. 000 1 go 5.4超声波清洗仪。 5.5顶空进样器。 5.6顶空瓶：20 m 0 6测定 6. 1样品处理 称取待测牙膏1.0 g（精确到0. 001 g）,置于顶空瓶中，准确加入甲醇9.0 U1L,密封后轻轻摇匀，置 1 GB/T 22730—