GB/T 21316-2007动物源性食品中磺胺类药物残留量的测定　液相色谱-质谱/质谱法.pdf

ICS 67. 120 X 04 OB 中华人民共和国国家标准 GB/T 21316—2007 动物源性食品中磺胺类药物残留量的测定 液相色谱 质谱/质谱法 Determination of residues of sulfonamides in foodstuffs of animal origin — LC-MS/MS 2007-10-29 发布 2008-04-01 实施 发布 GB/T 21316—2007 刖 本标准的附录A 、附录B和附录C为资料性附录。 本标准由中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国山东出入境检验检疫局、中华人民共和国吉林出入境检验检疫 局、中国检验检疫科学研究院。 本标准主要起草人 ：林黎明、张鸿伟、王凤美、牟俊、彭涛、荣会、梁增辉。 T GB/T 21316—2007 动物源性食品中磺胺类药物残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法 1范围 本标准规定了动物源性食品中磺胺类共计23种磺胺药物残留量高效液相色谱-质谱/质谱测定 方法。 本标准适用于肝、肾、肌肉、水产品和牛奶等动物源性食品中磺胺腓、甲氧节喘、磺胺索囉喘、磺胺醋 酰、磺胺喀喘、磺胺毗睫、磺胺廛卩坐、磺胺甲嚅喘、磺胺鲫輕、磺胺一甲嚅噪、磺胺甲氧嗪、磺胺甲一瞠、磺 胺对甲氧吨睫、磺胺间甲氧囉礎、磺胺氯达嗪、磺胺多辛、磺胺甲鲫睦、磺胺异鲫睦、磺胺苯酰、磺胺地索 辛、磺胺座沙咻、磺胺苯毗瞠和磺胺硝苯残留量的定性确证和定量测定。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T 6682— 1992 分析实验室用水规格和试验方法(ncq ISO 3696：1987) 3原理 试样中加入G*填料后研磨均匀，其中磺胺类药物残留用乙睛-水在微波辐照辅助下进行提取 ，用乙 睛饱和的正己烷液液分配净化 。用液相色谱-质谱/质谱测定，外标法定量。 4试剂和材料 除另有说明外 ，所用试剂均为分析纯 ，水为GB/T 6682-1992规定的一级水。 4. 1乙月青：色谱纯。 4.2甲酸：优级纯。 4.3正己烷：色谱纯。 4.4正丙醇。 4.5无水硫酸钠：优级纯，500C灼烧4 h,置于干燥器中备用。 4. 6 Ci* 填料：40 卩m。 4.7硅藻土：化学纯。 4. 8乙睛-水(1 000 + 30)溶液:量取1 000 mL乙睛，加入30 mL水，混合均匀。 4.9乙睛-水(1 + 1)溶液:将乙月青 (4.1 与水按体积比1 : 1混合均匀。 4. 10水-甲酸 (999 + 1)：准确吸取1 mL甲酸(4. 2)于1 000 mL容量瓶中，用水稀释到刻度，混匀。 4. 11乙睛饱和正己烷：量取200 mL正己烷(4.3 于250 mL分液漏斗中，加于少量乙睛 ，剧烈振摇数 分钟，静止分层后，弃去下层乙月青层即得。 4.12 标准物质：磺胺眯 (sulfaguanidinc,