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食品科学研究中实验设计的案例分析
——正交设计优选白芨多糖包合丹皮酚最佳工艺以及包合物的鉴定[1]
学 年
2010-2011 第一 学期
课程名称
食品实验优化设计
专业年级
考试方式
学生姓名
学 号
成 绩
摘要:本实验采用用minitab软件设计L9(34)正交试验优选白芨多糖包合丹皮酚的最佳工艺,结果显示:以丹皮酚和白芨多糖的物料比、反应时间和反应温度为考察指标,得到优化工艺为:物料比1:6、反应时间4h、温度30℃,包封率可达29.38%,收得率74.29%。
关键词:正交设计 minitab
1 正交试验因素水平的确定
选择丹皮酚与白芨多糖的A物料比(W/W)、B反应时间(h)、C包合温度(℃)三个对试验结果影响较大的因素为考察对象,每个因素各取三个水平(表1)。采用L9(34)正交试验表进行正交试验。以所得包合物的收得率和药物包封率为考察指标,确定最佳工艺。
表一 正交试验因素水平表
水平
因素
A物料比(w/w)
B反应时间(h)
C反应温度(℃)
1
1:2
2
30
2
1:4
3
40
3
1:6
4
50
2 正交试验设计步骤:
1 选择统计—>DOE—>田口—>创建田口设计。
2 得出田口设计窗口,在这个窗口中我们可以设计正交试验,本试验选择3水平4因素,其中一个因素作为误差列。
3 点击显示可用设计,进入如下图的窗口,选择L9 2-4
4 点击“设计”选项,选择L9 3**4,这样我们就得到了L9(34)
5 点击“因子”选项,得到如下图窗口,可以对其名称进行设计,如“A”改为“A物料比”
6 设计完成,得到如下图的正交试验表
7 导入数据(包封率和收得率)
8 点击“DOE” —>“田口”—>“分析田口设计”,得到下图
9 在响应数据位于栏中选择“包封率”
10 在“项”选项中,选中A B C的内容,注意不要选中误差列,按下图进行设计。
11 点击确定,可得出下列的分析数据。(再按上述8-11,对收得率进行分析,可得出另外一个分析数据)
12 点击“统计” —>“方差分析”—>“一般线性模型”
13 在“响应”栏中选择“包封率”,在“模型”栏中选择A B C D
14 点击确定,得出方差分析数据,如下图。
15 重复上述动作,对收得率进行方差分析
2 结果与分析
2.1原论文案例白芨多糖包合丹皮酚正交试验数据分析
白芨多糖包合丹皮酚的L9(34)正交试验结果见表2。经SPSS15.0软件分析结果表明,以包封率为指标,投料比因素的极差最大,表明投料比的影响最大,各因素对包封率的影响程度依次为A(投料比)>C(温度)>B(时间),且A因素对包封率的影响达到了显著性差异(p<0.05)( 表3) 。由此分析,此包合反应条件的最佳组合为A3B3C1。以收得率为指标,投料比因素的极差也最大,投料比的影响最大,各因素对收得率的影响依次为A>C>B。最佳组合为A3B3C3。综合考虑包封率和收得率两个指标,投料比对包封率的影响显著(p<0.05),对收得率的影响较大,投料比和时间选择一致的A3和B3。从节约能源又不太影响结果的角度考虑,温度选择30℃。所以最佳组合应为A3B3C1,即投料比1:6、包合时间4h、温度30℃、在此条件,包封率达29.39%,收得率74.29%。
按照选取的白芨多糖包合丹皮酚的优化工艺条件(A3B3C1)制备3批样品,结果白芨多糖包合丹皮酚:收得率的均值为74.37%,包封率均值为30.12%均明显优于正交试验的其他组,可以验证正交试验的结果。
2.2 本人对白芨多糖包合丹皮酚正交试验数据分析
表2 正交试验直观分析图
序列号
A物料比
B反应时间
C反应温度
D误差
包封率%
收得率 %
1
1
1
1
1
8.54
54.67
2
1
2
2
2
4.63
50.67
3
1
3
3
3
4.34
58
4
2
1
2
3
20.36
70
5
2
2
3
1
15.81
69.6
6
2
3
1
2
27.65
70.4
7
3
1
3
2
17.85
78
8
3
2
1
3
29.39
74.29
9
3
3
2
1
21.01
73.71
包封率%
k1=5.837
15.583
21.86
k2=21.273
16.61
15.333
k3=22.750
17.667
12.667
R=16.913
2.083
9.193
收得率%
k1=54.45
67.56
66.45
k2=70.00
64.85
64.79
k3=75.33
67.37
68.37
R=20.89
2.7
3.74
表3.1 以包封率为指标的方差分析
来源
自由度
误差平方和SS
调整后的SS
调整后的均方MS
F
P
A物料比
2
52
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