GB/T 21168-2007蜂蜜中泰乐菌素残留量的测定　液相色谱-串联质谱法.pdf

ICS 67. 180. 10 B 47 中华人民共和国国家标准 GB/T 21168—2007 蜂蜜中泰乐菌素残留量的测定 液相色谱-串联质谱 Determination of tylosin residues in honey — LC-MS/MS method 2007-10-31 发布 2008-04-01 实施 发布 GB/T 21168—2007 本标准的附录A为资料性附录。 本标准由中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局提出并归口。 本标准起草单位 ：中华人民共和国江苏出入境检验检疫局 、中华人民共和国河南出入境检验检 疫局。 本标准主要起草人:吴斌、魏蔚、沈伟健、徐锦忠、陈惠兰、沈崇铉、赵增运、黄娟、蒋原、陶宏锦。 T GB/T 21168—2007 蜂蜜中泰乐菌素残留量的测定 液相色谱■串联质谱 1范围 本标准规定了蜂蜜中泰乐菌素A残留量液相色谱-串联质谱测定方法提要 、测定步骤和结果计算。 本标准适用于蜂蜜中泰乐菌素A残留量的测定。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 。凡是注日期的引用文件 ，其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方 (GB/T 6682— 1992,neq ISO 3696：1987) 3方法提要 试样用碱性溶液溶解后，泰乐菌素药物残留用固相萃取柱萃取，洗脱液浓缩后用甲醇溶液定容，液 相色谱-串联质谱仪测定,外标法定量。 4试剂和材料 4. 1水：应符合GB/T 6682规定的一级水。 4.2甲醇：HPLC级。 4.3碳酸钠：分析纯。 4.4碳酸氢钠：分析纯。 4.5甲醇+水 (2 + 8)：量取20 mL甲醇(4. 2)与80 mL水混合。 4.6固相萃取柱：HLB或相当者，60 mg,3 mLo 4.7泰乐菌素A标准：纯度$95%。 4.8泰乐菌素A标准储备溶液：1.0 mg/mLo准确称取适量的泰乐菌素标准物质(4.7),用甲醇配成 1. 0 mg/mL的标准储备液 。储备液贮存在4 C冰箱中，可使用两个月。 4. 9泰乐菌素A标准工作溶液:用空白样品提取液分别配成泰乐菌素浓度为2. 0 ng/mL 、5. 0 ng/niL、 10. 0 ng/mL 、50. 0 ng/mL 、100. 0 ng/mL 、200. 0 ng/mL标准工作溶液 。标准工作溶液在4 °C保存，可 使用一周。 4. 10 Na2C()3-NaHC()3缓冲液(0. 1 mol/L :称取5. 3 g碳酸钠和4. 2 g碳酸氢钠用适量水溶解后，稀 释至 1 000 mL。 5仪器 5. 1液相色谱-串联质谱仪：配有电喷雾离子源。 5. 2分析天平:感量0. 1 mg和0. 01 g各一台。 5.3氮吹仪。 5.4旋涡混匀器。 5.5贮液器：50 mL0 1 GB/T 21168—2007 5.6真空泵：真空度应达到80 kPao 5.