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- | 2007-10-31 颁布
- | 2008-04-01 实施
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ICS 67. 180. 10
B 47
中华人民共和国国家标准
GB/T 21168—2007
蜂蜜中泰乐菌素残留量的测定
液相色谱-串联质谱
Determination of tylosin residues in honey —
LC-MS/MS method
2007-10-31 发布 2008-04-01 实施
发布
GB/T 21168—2007
本标准的附录A为资料性附录。
本标准由中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局提出并归口。
本标准起草单位 :中华人民共和国江苏出入境检验检疫局 、中华人民共和国河南出入境检验检
疫局。
本标准主要起草人:吴斌、魏蔚、沈伟健、徐锦忠、陈惠兰、沈崇铉、赵增运、黄娟、蒋原、陶宏锦。
T
GB/T 21168—2007
蜂蜜中泰乐菌素残留量的测定
液相色谱■串联质谱
1范围
本标准规定了蜂蜜中泰乐菌素A残留量液相色谱-串联质谱测定方法提要 、测定步骤和结果计算。
本标准适用于蜂蜜中泰乐菌素A残留量的测定。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 。凡是注日期的引用文件 ,其随后所有
的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究
是否可使用这些文件的最新版本 。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方 (GB/T 6682— 1992,neq ISO 3696:1987)
3方法提要
试样用碱性溶液溶解后,泰乐菌素药物残留用固相萃取柱萃取,洗脱液浓缩后用甲醇溶液定容,液
相色谱-串联质谱仪测定,外标法定量。
4试剂和材料
4. 1水:应符合GB/T 6682规定的一级水。
4.2甲醇:HPLC级。
4.3碳酸钠:分析纯。
4.4碳酸氢钠:分析纯。
4.5甲醇+水 (2 + 8):量取20 mL甲醇(4. 2)与80 mL水混合。
4.6固相萃取柱:HLB或相当者,60 mg,3 mLo
4.7泰乐菌素A标准:纯度$95%。
4.8泰乐菌素A标准储备溶液:1.0 mg/mLo准确称取适量的泰乐菌素标准物质(4.7),用甲醇配成
1. 0 mg/mL的标准储备液 。储备液贮存在4 C冰箱中,可使用两个月。
4. 9泰乐菌素A标准工作溶液:用空白样品提取液分别配成泰乐菌素浓度为2. 0 ng/mL 、5. 0 ng/niL、
10. 0 ng/mL 、50. 0 ng/mL 、100. 0 ng/mL 、200. 0 ng/mL标准工作溶液 。标准工作溶液在4 °C保存,可
使用一周。
4. 10 Na2C()3-NaHC()3缓冲液(0. 1 mol/L :称取5. 3 g碳酸钠和4. 2 g碳酸氢钠用适量水溶解后,稀
释至 1 000 mL。
5仪器
5. 1液相色谱-串联质谱仪:配有电喷雾离子源。
5. 2分析天平:感量0. 1 mg和0. 01 g各一台。
5.3氮吹仪。
5.4旋涡混匀器。
5.5贮液器:50 mL0
1
GB/T 21168—2007
5.6真空泵:真空度应达到80 kPao
5.
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