化妆品中铅的测定(精).docVIP

中华人民共和国国家标准 化妆品中铅的标准检验方法 (1及注解 UDC 668.53:543.062 (GB 7917.3-87 Standard methods of hygienic test for cosmetics Lead 1 火焰原子吸收分光光度法 (2 本方法适用化妆品中铅的测定。本方法样品最低检测浓度为 4ppm 。 1.1 方法提要 样品经预处理, 使铅以离子状态存在于试液中, 试液中铅离子被原子化后, 基态原子吸收来 自铅空心阴极灯发出的共振线, 其吸收量与样品中铅含量成正比。 在其他条件不变的情况下, 根据测量被吸收后的谱线强度,与标准系列比较,进行定量。 1.2 样品采集 同 GB7917.1-87《化妆品卫生化学标准检验方法 汞》第 2章 1.3试剂 1.3.1 去离子水或同等纯度的水:将一次蒸馏水经离子交换净水器净水,贮存于全玻璃瓶或 聚乙烯瓶中。 注:所有试剂配制及分析步骤中所用的水均为此水。 1.3.2 硝酸(密度 1.42g/ml:优级纯。 1.3.3 高氯酸(70%~72%:优级纯。 1.3.4 过氧化氢(30%:优级纯。 1.3.5 硝酸(1+1。 1.3.6 混合酸:硝酸(1.3.2和高氯酸(1.3.3按(3+1混合。 1.3.7 铅标准溶液 1.3.7.1 称取纯度为 99.99%的金属铅 1.000g ,加入 20ml (1+1硝酸(1.3.5,加热使 溶解,转移到 1000ml 容量瓶中,用水稀释至刻度。此标准溶液 1ml 相当于 1.00mg 铅。 1.3.7.2 称取铅标准液(1.3.7.1 10.0ml 至 100ml 容量瓶中,加 2ml (1+1硝酸(1.3.5 用水稀释至刻度,此溶液 1ml 相当于 100μg铅。 1.3.7.3 称取铅标准液(1.3.7.2 10.0ml 至 100ml 容量瓶中,加 2ml (1+1硝酸,用水 稀释至刻度,此溶液 1ml 相当于 10.0μg铅。 1.3.8 MIBK (甲基异丁基酮:分析纯 (3。 1.3.9 盐酸(7N :取 30ml 盐酸(密度 1.19g/ml,加水至 50ml 。 1.3.10 BTB (溴麝香草酚蓝(0.1%:称取 100mgBTB ,溶于 50ml 95%乙醇溶液,加 水至 100ml 。 1.3.11 柠檬酸铵(25%:必要时用 DDTC (1.3.14和 MIBK (1.3.8萃取除铅 (4。 1.3.12 氢氧化铵(1+1:优级纯。 1.3.13 硫酸铵(40%:必要时,以 DDTC (1.3.14和 MIBK (1.3.8萃取除铅 (4。 1.3.14 DDTC (二乙氨基二硫代甲酸钠(2% (5。 1.3.15 APDC (吡咯烷二硫代甲酸铵(2% (6。 1.3.16 柠檬酸(20%:必要时用 APDC (1.3.15和 MIBK (1.3.8萃取除铅 (4。 1.4 仪器 1.4.1 原子吸收分光光度计及其配件。 1.4.2 离心机。 1.4.3 硬质玻璃消解管或小型定氮消解瓶。 1.4.4 比色管:10ml 及 25ml 。 1.4.5 分液漏斗:100ml 。 1.4.6 瓷坩埚:50ml 。 1.4.7 箱形电炉。 1.5 分析步骤 1.5.1样品预处理 1.5.1.1 湿式消解法 (8(9 称取约 1.00~2.00g 试样置于消化管中。同时做试剂空白。 含有乙醇等有机溶剂的化妆品, 先在水浴或电热板上将有机溶剂挥发。 若为膏霜型样品, 可 预先在水浴中加热使瓶颈上样品熔化流入消化管底部。 加入数粒玻璃珠,然后加入 10ml 硝酸(1.3.2,由低温至高温加热消解,当消解液体积减 少到 2~3ml ,移去热源,冷却。然后加入 2~5ml 高氯酸①如使用不当,高氯酸有爆炸危 险。安全使用高氯酸,应注意以下几点:1洒溅出的高氯酸要立即用水冲洗。 2通风橱、 导气管和鞭他排除高氯酸蒸气的装置, 应由化学惰性物质制成, 并在消化完成后, 用水冲洗 擦净。排气系统应安装在安全的位置。 3避免在使用高氯酸消化的通风橱中使用有机物或 其他产烟物质。 4应使用护目镜、防护板及其他个人防护设备。用聚氯乙烯手套,不能 用橡胶用套。 5用高氯酸湿法氧化,除非另有说明,应将样品首先用硝酸破坏易氧化的 有机物,并注意避免烧干。 6高氯酸在浓度为 72%(恒沸混合物,沸点 203℃ 时,是稳定 的。如果高氯酸被脱水(如与强脱水剂接触,形成无水高氯酸等,其稳定性十分显著的下 降,此时遇热、撞击或遇有机物、还原剂(如纸、木头或橡皮就会发生爆炸。〕,继续加 热消解,不时缓缓摇动使均匀, 消解至冒白烟,消解液呈淡黄色或无色溶液。浓缩消解液至 1ml 左右。 冷至室温后定量转移至 10ml (如为粉类样品,则至 25m