国家标准纺织品五氯苯酚的测定.docVIP

PAGE 14 《食品接触材料 高分子材料 聚甲醛聚合物提取物的测定》 行业标准编制说明 1 任务来源 本标准是按照国家认证认可监督管理委员会2008年下达的行业标准制修订计划—《食品接触材料 高分子材料 聚甲醛聚合物提取物的测定》(计划编号为2008B218)而制定的。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口，由广东出入境检验检疫局检验检疫技术中心承担研究和起草工作。本标准为首次发布的检验检疫行业标准。 2 目的和意义 聚甲醛(POM)是一种通用型热塑性工程塑料。其分子结构中没有侧链，是一种高密度、高结晶性的线型聚合物，具有优良的机械性能、电绝缘性、耐磨性、自润滑性、抗蠕变性、尺寸稳定性、耐化学腐蚀性；其耐疲劳性在热塑性塑料中是最高的，而弹性模量优于尼龙66、ABS、PC；而且其吸水性低，使用温度范围广(-40-100℃)，能用多种方法成型加工，原料价格也较便宜，是替代金属，特别是铜、铝、锌等有色金属及合金制品的理想工程塑料。因此POM的发展十分迅速，应用领域也十分广泛。在食品工业中主要用作食品加工机械的部件，如轴承、齿轮、管道、阀门等。若POM聚合物(树脂)本身所含有的残留甲醛等可迁移物质较多，当加工成食品机械后，在制造食品的过程中，残留甲醛和低聚物分子、以及其它添加剂等物质就会向食品发生迁移，被人体摄入后会影响人体健康。 虽然我国近几年大力发展POM工业，但是目前仍以每年大量进口POM聚合物为主。对于POM聚合物提取物的测定方法，我国目前尚未制定相关的国家标准和行业标准，对进口POM聚合物的质量检测也就无法进行。由于我国近年来频发食品安全事故，其中就包括食品中甲醛含量超标的案例，在国内和国际造成不良影响，严重损害了我国的食品工业发展。因此，尽快制订出相应的检验检疫行业标准，对于监管进口POM聚合物产品质量，保证我国食品加工机械产品质量，提高我国食品生产质量等方面都具有重要的现实意义。 3 方法依据 本标准的制定参考了美国FDA CFR 177.2470(共聚甲醛)和CFR 177.2480(均聚甲醛)。在方法原理和技术路线上采用上述两个美国标准，因此在编制说明中不再对技术路线的设计进行重新优化，仅进行验证性实验。 4 方法原理概述 4.1聚甲醛树脂提取物的测定 4.1.1 蒸馏水提取物的测定 将粉碎后的聚甲醛树脂用蒸馏水在回流温度下提取6小时，将提取液蒸干并恒重，得到可溶于水的提取物重量，除以聚甲醛树脂的初始重量，得到蒸馏水提取物的含量。 4.1.2 正庚烷提取物的测定 粉碎后的聚甲醛树脂用正庚烷在回流温度下提取6小时，将提取液蒸干并恒重，得到可溶于水的提取物重量，除以聚甲醛树脂的初始重量，得到正庚烷提取物的含量。 4.2 均聚甲醛树脂中甲醛含量的测定 用蒸馏水提取均聚甲醛树脂中的甲醛，通过变色酸与甲醛在浓硫酸存在下进行显色反应，在570nm波长处测定反应产物的吸光度，通过标准曲线计算提取液中甲醛的含量，从而计算出均聚甲醛树脂中残留甲醛的含量。 4.3聚甲醛制成品中氯仿提取物的测定 用适当的食物模拟液，对聚甲醛制成品在一定的时间和温度下进行提取。将提取液蒸干后，用氯仿将蒸发残渣重新溶解。过滤溶液，将氯仿提取液再次蒸干并恒重，除以聚甲醛成型品与食物模拟液接触的面积，得到氯仿可提取物的含量。 5 实验步骤 5.1 聚甲醛树脂提取物的测定 5.1.1 试剂 5.1.1.1 5.1.1.2 正庚烷：分析纯 5.1. 5.1. 5.1.2.2 恒温水浴锅 5.1. 5.1. 5.1.2.5 恒温干燥箱 5.1.2.6 分析天平(感量0.1mg 5.1.2.7 标准筛：R40/3系列5目筛(相当于美国标准6#筛，孔径3.35mm R40/3系列8目筛(相当于美国标准10#筛，孔径2.00mm)。 5.1. 5.1. 将聚甲醛树脂切割或磨碎至粒径能通过R40/3系列5目筛(相当于美国标准6#筛，孔径3.35mm)而不能通过8目筛(相当于美国标准10#筛，孔径2.00mm)。 5.1. （1）实验步骤 称取10g粉碎好的聚甲醛树脂(精确至0.2mg)，置于200mL圆底烧瓶内，小心加入100mL已经预热至近沸的蒸馏水。装好电热回流装置，通冷凝水。将电炉温度缓慢升温，使瓶内物质在回流状态下保持6小时。待回流结束，烧瓶温度冷却至室温后，取下烧瓶，将提取液全部倾析转移至200mL已预先恒重的玻璃蒸发皿内，并用10mL蒸馏水分若干次洗涤瓶内的聚甲醛树脂，合并洗涤液。 将玻璃蒸发皿置于水浴上缓慢蒸发至近干，然后放入100℃±5℃的恒温干燥箱内干燥2h，取出后在干燥器中冷却至室温后称重，再于100℃ 随同样品进行空白试验。 （2）结果计算公式 按式（1）计算蒸馏水提取物： ……………………………………… （1） 式中：Ew——蒸馏水提取