微波对液相合成砂状氧化钇前驱体形貌的影响.doc

微波外场对液相合成砂状氧化钇前驱体形貌的影响 曾青云，帅庚未，张勇，钟华生 （ 江西理工大学，冶金与化学工程学院，赣州341000） 摘要：在微波外场作用下，以YCl3液为原料、草酸为沉淀剂直接液相合成了大颗粒砂状Y2O3前驱体，采用SEM、XRD和TG-DTA对前驱体及热分解产物进行表征，考察了H2C2O4与YCl3的摩尔比、YCl3起始浓度、反应时间和反应温度等对前驱体形貌的影响。结果表明，在微波外场作用及H2C2O4与YCl3的摩尔比为2: 1、YCl3的起始浓度为0.5 mol/L、反应时间3h和反应温度40 ℃液相合成条件下，可得到D50约为40 μm的 关键词：砂状；Y2O3；微波；草酸；晶体形貌 Effect of Microwave field on Morphology of sand shape Y2O3 precursor synthesized under liquid phase ZENG Qing-yun1, 2, SHUAI Geng-wei1, ZHANG Yong1, ZHONG Hua-sheng1 ( Scholl of Metallurgy and Chemical Engineering, Jiangxi University of Science and Technology, Ganzhou 341000, China) Abstract: Using the YCl3 and oxalic acid as raw materials, effect of microwave on morphology of synthesis Y2O3 precursor in the liquid phase are investigated. The effects of mole ratio of H2C2O4 to YCl3, initial concentrations of YCl3, reaction time and reaction temperature on the morphology and the dispersion of precursor were investigated. By using means of techniques such as scanning electron microscope (SEM), X-Ray Diffraction (XRD) and TG-DTA to precursors and thermal decomposition products are characterized. The results showed that the large particle size and sand shape precursor with the average particle size of about 40 μm was produced under the conditions: mole ratio of H2C2O4 to YCl3 is 2:1, initial concentration of YCl3 is 0.5 mol/L, reaction temperature is Key words: sand shape; Y2O3; microwave; oxalic acid; crystal morphology ———————————————————— 基金项目：国家高技术研究发展（863）计划（2012AA061900）；国家科技型中小企业技术创新基金（11C26113602307）；江西省自然科学基金（20122BAB206024）；江西省科技支撑计划（20132BB50005）；江西省教育厅科技落地计划（赣财教[2013]79号、[2011]243号） 作者简介：曾青云（1957-），男，江西省泰和人，教授，研究方向：铜、稀土及钨冶金新技术研究，Email:zengqy3906@ 稀土氧化物可用于熔盐电解制备稀土金属或其铁合金等，但目前熔盐电解采用的稀土氧化物为3-5 μm片状小颗粒，存在流动性差而不便于计算机控制加料以及粉尘飞扬损失大等问题。而砂状稀土氧化物具有比表面积大、颗粒粗、粒度分布集中、耐磨性和流动性好、强度高、活性大和溶解速度快[1-3]等特点，有利于电解过程中氧化物输送、减少飞扬损失以及有利于改善电解过程中的传质，使电解槽运行更加稳定，可获得更高的电流效率和更低的电解电耗等。目前，国内外研究大颗粒砂状氧化铝制备技术较多，而对于稀土氧化物多集中在纳米及超细氧化物制备方法[4~10]的研究，对大粒度砂状稀土氧化物研究报道则极少。此外，微波加热是介质与微波相互作用使介质分子