铁矿石中铁含量的测定.ppt

铁矿石中铁含量的测定 一、实验目的 三、主要试剂和仪器 1．SnCl2 : 100g·L-1 10 g SnCl2·2H2O溶于40mL 浓热HCl溶液中，加水稀释至100mL。 2．SnCl2 : 50g·L-1。 3．H2SO4-H3PO4混酸: 将15mL浓H2SO4缓慢加至70mL水中，冷却后加入15mL 浓H3PO4混匀。 4．甲基橙: 1 g·L-1。 5．二苯胺磺酸钠 2 g·L-1。 注意 （1）还原：加热至近沸，温度不宜太高，以免Fe 3+挥发 颜色变化：橙→红→淡粉红→褪色 SnCl2不能过量 （2）滴定：还原后，迅速流水冷却，立即滴定，以免Fe 2+被空气中氧化。 (3)平行测定应还原一份立即测定一份。 * 1.掌握K2Cr2O7标准溶液的配制及使用。 2.学习矿石试样的酸溶法。 3.学习K2Cr2O7法测定铁的原理及方法。 4.对无汞定铁有所了解，增强环保意识。 5.了解二苯胺磺酸钠指示剂的作用原理。 用HCl溶液分解铁矿石后，在热HCl溶液中，以甲基橙为指示剂，用SnCl2将Fe3＋还原至Fe2＋，并过量1~2滴。经典方法是用HgCl2氧化过量的SnCl2，除去Sn2+的干扰，但HgCl2造成环境污染，本实验采用无汞定铁法。还原反应为 2FeCl4-＋SnCl42-＋2Cl-＝2FeCl42-＋SnCl62- 使用甲基橙指示SnCl2还原Fe3＋的原理是：Sn2＋将Fe3＋还原完后，过量的Sn2＋可将甲基橙还原为氢化甲基橙而褪色，不仅指示了还原的终点，Sn2＋还能继续使氢化甲基橙还原成N,N-二甲基对苯二胺和对氨基苯磺酸，过量的Sn2＋则可以消除。 二、实验原理 以上反应为不可逆的，因而甲基橙的还原产物不消耗K2Cr2O7。 注意HCl溶液浓度应控制在4 mol·L-1，若大于6 mol·L-1，Sn2＋会先将甲基橙还原为无色，无法指示Fe3＋的还原反应。HCl溶液浓度低于2 mol·L-1，则甲基橙褪色缓慢。 反应为 滴定反应为： 滴定突跃范围为0.93～1.34V，使用二苯胺磺酸钠为指示剂时，由于它的条件电位为0.85V，因而需加入H3PO4使滴定生成的Fe3+生成Fe（HPO4）2-而降低Fe3＋/Fe2＋电对的电位，使突跃范围变成0.71～1.34V，指示剂可以在此范围内变色，同时也消除了FeCl4-黄色对终点观察的干扰，Sb（Ⅴ），Sb（Ⅲ）干扰本实验，不应存在。 计算 6．K2Cr2O7标准溶液 将K2Cr2O7在150～180℃干燥2h，置于干燥器中冷却至室温。用指定质量称量法准确称取0.6127g K2Cr2O7于小烧杯中，加水溶解，定量转移至250 mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。 四.主要试剂和仪器 1. 溶样：准确称取硫酸铁试样0.5～0.6g于250mL锥形瓶中，加入2mL浓HCl ，用25mL水，盖上表面皿，（微热），溶解。 2. 还原：加入6.5mL浓HCl控制酸度（4.0mol·L-1），加热，加6滴甲基橙，滴加100 g·L-1SnCl2还原Fe3+。溶液由橙变红，再慢慢滴加50 g·L-1 SnCl2至溶液变为淡粉色，再摇几下直至粉色褪去，立即用流水冷却。 3.滴定：加50mL蒸馏水，20mL硫磷混酸，4滴二苯胺磺酸钠，立即用K2Cr2O7标准溶液滴定到稳定的紫红色为终点，平行测定3次，计算试样中铁的含量（质量分数）。 四、实验步骤 1. 准确称取铁矿石粉1.0～1.5g于250mL烧杯中，用少量水润湿，加入20mL浓HCl溶液，盖上表面皿，在通风柜中低温加热分解试样，若有带色不溶残渣，可滴加20～30滴100 g·L-1SnCl2助溶。试样分解完全时，残渣应接近白色（SiO2）,用少量水吹洗表面皿及烧杯壁，冷却后转移至250mL容量瓶中，稀释至刻度并摇匀。 四、实验步骤 *