纳米TiO2微柱分离富集-分光光度法测定环境样品中的微量硒-应用化学.pdf

第２７卷 第３期 应 用 化 学 Ｖｏｌ．２７Ｎｏ．３ ２０１０年３月 　　　　　　　ＣＨＩＮＥＳＥＪＯＵＲＮＡＬＯＦＡＰＰＬＩＥＤＣＨＥＭＩＳＴＲＹ　　　　　　　 Ｍａｒ．２０１０ 纳米ＴｉＯ 微柱分离富集分光光度法 ２ 测定环境样品中的微量硒  张　蕾 　刘　娜　康平利　李　绮　周新宇 （辽宁大学化学学院　沈阳１１００３６） 摘　要　以处理过的纳米ＴｉＯ为微柱吸附材料，采用流动注射技术进行微量硒的分离富集，考察了纳米ＴｉＯ ２ ２ 微柱对Ｓｅ（ ）的吸附性能，探讨了溶液的ｐＨ值、试样流速、试样体积、洗脱液浓度和用量以及干扰离子等因 Ⅳ 素的影响。实验结果表明，ｐＨ在１～６范围内，试样流速为０５ｍＬ／ｍｉｎ，纳米ＴｉＯ对Ｓｅ（ ）具有良好的吸附 ２ Ⅳ 性能，吸附率可达９８３％，动态饱和吸附容量为７９２ｍｇ／ｇ；选用 １ｍＬ０１ｍｏｌ／ＬＮａＯＨ溶液可将吸附的 Ｓｅ（ ）完全洗脱，富集倍数为４０。本法的检出限（３）为０１３ｍｇ／Ｌ，相对标准偏差为１５６％。将本法应用于 Ⅳ σ 国家标准样品ＧＢＷ０７２８０的分析，测定值与参考值一致。 关键词　流动注射，微柱分离，纳米二氧化钛，硒 中图分类号：Ｏ６５５　　　　　文献标识码：Ａ　　　　　文章编号：１００００５１８（２０１０）０３０３２３０５ ＤＯＩ：１０．３７２４／ＳＰ．Ｊ．１０９５．２０１０．９０２０６ 硒是生命中的必需微量元素，也是化工、环保、冶金及医药卫生等领域中的重要研究对象。当试样 中硒元素含量低或化学组成太复杂时，往往要求在测定之前辅以化学分离／预富集手段以富集待测目标 ［１］ ［２］ ［３］ 和除去干扰基体。常用的硒分离富集方法有溶剂萃取法 、共沉淀法 、离子交换法 以及固相萃取法 ［４，５］ 等 。近年来，固相萃取技术，特别是基于流动注射的微柱分离富集技术，因其具有操作简单、需要溶 ［６，７］ 剂少、富集倍数高以及可以与不同的检测技术联用等优点，越来越受到重视，并得到广泛应用 。目 ［８］ ［９］ ［１０］ ［１１］ 前，常用来分离富集硒的固相萃取剂有氧化铁 、活性氧化铝 、腐植酸 、巯基棉 等。纳米ＴｉＯ粉 ２ 体超细、粒径小，表面积、表面能和表面结合能大，具有很强的不饱和性，易与其它原子结合而趋于稳 ［１２］ ［１３，１４］ 定 ，因此纳米材料对许多金属离子具有很强的吸附性能，是一种较理想的分离富集材料 。 本文采用纳米ＴｉＯ微柱，离线分离后用分光光度法检测水样以及标准样品中的硒，系统的研究了 ２ 动态条件下，纳米ＴｉＯ对硒离子的吸附性能及其影响硒离子吸附和解脱的主要因素，并提出该方法应 ２ 用于环境试样中痕量硒的测定。 １　实验部分 １．１　试剂和仪器 硒（优级纯，上海兴塔化工厂）；阿拉伯