材料现代研究方法讲义2X射线物相分析.ppt

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* * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * 直接对比法〈块状试样〉 往试样中待测相的某一衍射线强度与该试样内另一相的某一衍射线强度相比较,来测定物相含量。 适于金属材料的相分析,测淬火钢中残余奥氏体的含量。 基本公式 可计算出残余奥氏体的体积分数 衍射仪工作稳定 将变形和热的影响减少到最低限度 考虑织构 定量物相分析要注意: * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * 应用举例 序号 2θ d (A) I/I0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 38.05 43.28 44.28 50.40 64.38 74.09 77.34 81.45 90.86 95.10 97.80 110.45 114.90 134.85 136.82 2.3649 2.0905 2.0456 1.8106 1.4459 1.2786 1.2328 1.1806 1.0813 1.0439 1.0222 0.9378 0.9138 0.8342 0.8284 100 80 31 28 18 11 16 6 9 3 1 7 6 6 5 d (A) I/I0 d (A) I/I0 2.359 2.044 1.445 1.231 1.1796 1.0215 0.9375 0.9137 0.8341 100 40 25 26 12 4 15 12 13 2.355 2.039 1.442 1.230 1.1774 1.0196 0.9358 0.9120 0.8325 100 52 32 36 12 6 23 22 23 试验数据 4-0783Ag 4-0784Au 应用举例 序号 2θ d (A) I/I0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 38.05 43.28 44.28 50.40 64.38 74.09 77.34 81.45 90.86 95.10 97.80 110.45 114.90 134.85 136.82 2.3649 2.0905 2.0456 1.8106 1.4459 1.2786 1.2328 1.1806 1.0813 1.0439 1.0222 0.9378 0.9138 0.8342 0.8284 100 80 31 28 18 11 16 6 9 3 1 7 6 6 5 试验数据 应用举例 序号 2θ d (A) I/I0 2 4 6 9 10 15 43.28 50.40 74.09 90.86 95.10 136.82 2.0905 1.8106 1.2786 1.0813 1.0439 0.8284 80 28 11 9 3 5 试验数据 规一化 100 35 14 11 4 6 d (A) I/I0 2.088 1.808 1.278 1.0900 1.0436 0.9038 0.8293 0.8093 100 46 20 17 5 3 9 8 4-0836 Cu 注意事项 在强度误差中,要注意择优取向 多相试样内的所有物质并不一定都能测出; 微观应力的影响; 晶粒大小的影响。 X射线物相定量分析 一.基本原理 内容——物相定量分析,即分析多相混和物中 某一相的含量 原理——试样中某一相产生的衍射线的强度与该相在试样中的含量成比例(不是正比关系) 仪器——x射线衍射仪 任务:通过X射线衍射,获得多相样品中每一相的衍射强度,对衍射强度进行分析,根据上述原理,进行定量分析。 X射线的强度:单位时间内通过与X射线传播方向相垂直的单位面积上的光子数目与光子能量的乘积。 把X射线看成是电磁波时,和普通波的传播相同,单位时间通过单位面积的波的能量(能流密度),单位J/m2·s。与波的振幅平方成正比。 粉末衍射的积分强度 非理想条件的衍射 (1)实际使用的x射线不是严格的平行光束,其发散的程度取决于实验条件。 (2)当前使用的探测器窗口都不能做得无限小,总有一定的宽度。 衍射仪的光路图 一个小晶体的反射入射线的能力 一块体积为V的小晶体,浸在强度为I0的入射X射线

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