GB/T 5009.113-2003大米中杀虫环残留量的测定.pdf

ICS 67. 040 C 53 中华人民共和国国家标准 GB/T 5009.113—2003 代替 GB/T 14929. 7— 1994 大米中杀虫环残留量的测定 Determination of thiocyclam residues in rice 2003-08-11 发布 2004-01-01 实施 $发布 GB/T 5009.113—2003 前 言 本标准代替GB/T 14929. 7— 1994 《大米中杀虫环残留量测定方法》。 本标准与GB/T 14929. 7— 1994相比主要修改如下： ——修改了标准的中文名称，标准中文名称改为 《大米中杀虫环残留量的测定》； -按GB/T 20001. 4-200K标准编写规则 第4部分：化学分析方法》对原标准的结构进行 了修改。 本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。 本标准起草单位:浙江省陕学科学院。 本标准主要起草人:蒋世熙、夏虹。 原标准于1994年首次发布，本次为第一次修订。 T GB/T 5009.113—2003 大米中杀虫环残留量的测定 1范围 本标准规定了气相色谱法测定大米中杀虫环的含量。 本标准适用于大米中杀虫环的残留量测定。 本标准检出限为4.7X10T g0 2原理 大米试样在酸性条件下，杀虫环经甲醇提取后，通过液-液分配纯化后再转至甲醇中 ，用备有电子捕 获检测器的气相色谱仪测定，与标准比较定量。 3试剂 3. 1甲醇:在本色谱条件下应无杂质峰，否则应重蒸至合格。 3. 2二氯甲烷:取一定量的二氯甲烷,用其体积一半的水振摇洗涤5或6次 （最后一次必须待分层清楚 后，放出二氯甲烷层，应避免将水带入，以免加浓硫酸吋爆沸产生危险！），再用其5%体积的浓硫酸振摇 洗涤，直至硫酸不变色 。然后用50 g/L氢氧化钠溶液洗涤至中性，蒸憾水洗2或3次，再经无水硫酸钠 脱水干燥，通过全玻璃装置重蒸憎，取其39°C〜41C谓分,经检验不含杂质峰。 3.3碳酸氢钠。 3.4无水硫酸钠：用前于105 €烘2 h,备用. 3. 5 助滤剂:celite545o 3.6硫酸。 3. 7 盐酸：5 mol/L。 3. 8 50 g/L氢氧化钠溶液。 3.9 10 g/L草酸-甲醇溶液。 3. 10 固定相：5%OV-225Chromosorb W（AW-DMCS）0 3. 11杀虫环标准溶液:用甲醇将杀虫环标准品配制成2.0 卩g/mL的使用液。 4仪器 4. 1气相色谱仪 （具备蹄Ni放射源的电子捕获检测器）。 4.2小型电动粉碎机。 4. 3旋转蒸发器。 4. 4往复式电动振荡器。 4.5 60 mL分液漏斗。 5分析步骤 5. 1提取:将大米粉碎过40 目筛，称取40 g,放入250 mL具塞三角烧瓶中，加甲醇100 mL和5 mol/L 盐酸1. 0 mL,于振荡器上振荡1 h后，通过盛有少量celite545的滤纸过滤 。收集50 mL滤液转入 250 mL圆底烧瓶中，旋转蒸发器于50C水浴中浓缩至2 mL~3 mL左右。 5.2纯化:将残留液转至60 mL分液漏斗中，分别用蒸憎水和二氯甲烷20 mL分两次洗涤蒸谓瓶 。洗 液合并到分液漏斗中，然后用pH试纸检查水层pH值应为1左右。 1 GB/T