GB/T 36691-2018甲基乙烯基硅橡胶　乙烯基含量的测定　近红外法.pdf

ICS 83.060 G 40 £3© 中华人民共和国国家标准 GB/T 36691—2018 甲基乙烯基硅橡胶乙烯基含量的测定 近红外法 Methyl vinyl silicone rubber ——Determination of vinyl content — Near infrared spectroscopy 2018-09-17 发布 2019-04-01 实施 发布 GB/T 36691—2018 ■ 1 Z ■ —1— 吕 本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会(SAC/TC 35)归口。 本标准起草单位:合盛硅业股份有限公司、沈阳橡胶研究设计院有限公司。 本标准主要起草人:聂长虹、曾松华、孔波、方红承、罗炎炎、彭金鑫、管丽娟、李飒。 I GB/T 36691—2018 甲基乙烯基硅橡胶乙烯基含量的测定 近红外法 1范围 本标准规定了采用近红外法测定甲基乙烯基硅橡胶乙烯基含量 （乙烯基摩尔分数）的方法，样品的 乙烯基含量范围为0.04%〜5.00%。 本标准适用于由二甲基硅氧烷环体与甲基乙烯基硅氧烷共聚的甲基乙烯基硅橡胶。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件 。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 28610—2012甲基乙烯基硅橡胶 GB/T 29858分子光谱多元校正定量分析通则 3术语和定义 GB/T 29858界定的术语和定义适用于本文件。 4原理 近红外光谱分析技术是利用含氢基团XH（X=C 、N 、O）等化学键在780 nm~2 500 nm波长下的 振动或转动所产生的特征谱图，用化学计量学方法建立乙烯基含量定量分析预测模型，通过模型测定甲 基乙烯基硅橡胶中的乙烯基含量。 5仪器设备及定标样品 近红外光谱仪：随机软件具有近红外光谱数据的收集、存储分析和计算等功能，能够建立可靠的定 标模型，需配置积分球模块或透射模块，且含配套固定光程石英表面的附件 。应符合GB/T 29858仪器 要求。 定标样品：乙烯基含量为0.04%〜0.30%的低乙烯基含量的甲基乙烯基硅橡胶样品和0.30%〜 5.00%的高乙烯基含量的甲基乙烯基硅橡胶样品。 6分析步骤 6.1仪器准备 测定前，按照近红外分析仪说明书的要求进行仪器预热和自检测试。 1 GB/T 36691—2018 6.2定标模型的建立 6.2.1定标样品集的选择 定标样品需具有代表性，选择乙烯基含量为0.04%〜0.30%的低乙烯基含量的甲基乙烯基硅橡胶 和0.30%〜5.00%的高乙烯基含量的甲基乙烯基硅橡胶，各定标样品间的乙烯基含量分布