改性脲醛制备综合原理内容及目的脲醛树脂的合成.docVIP

改性脲醛制备综合实验 实验原理、内容及目的 脲醛树脂的合成采用“碱—酸—碱”式的合成方法,合成脲醛树脂中存在一些亲水基团如羟基、羧基、氨基、亚氨基、醚键，其耐水性较差,并且使用过程中释放大量地甲醛造成环境污染。可由如下方法改性：(1)通过共混的方法加入丙烯酸酯乳液、醋酸乙烯乳液、聚乙烯醇或缩醛、氧化淀粉等高分子材料改性。(2)通过共聚的方法在树脂中引入疏水基团。例如三聚氰胺、苯酚、双酚A、苯代三聚氰胺、对甲苯磺酰胺等。(3)有机或无机填料如木粉、草木灰、面粉。(4) 通过对合成工艺改进,如时间、温度、加料顺序调整。 脲醛树脂是由尿素和甲醛经缩聚反应而成。主要分两步： 第一步是亲核加成反应：即在中性或微碱性条件下，尿素与甲醛反应生成各种羟甲基脲的混合物： ? 一羟基脲 ? 二羟基脲 第二步是缩合反应：即在酸性条件下加热第一步的产物，使其分子间缩水成线型产物。即： ? ? ? ? 缩合反应(失水)既可以发生在亚氨基和羟甲基之间、羟甲基和羟甲基之间、又可以发生在甲醛和两个亚氨基之间。 本实验要求学生从已掌握的专业知识出发，研究脲醛树脂性能的影响因素，通过控制反应物配比等工艺条件，设计制备出耐水环保型的脲醛树脂。 分组课题 课题一：耐水性的脲醛树脂制备用丙烯酸树脂改性. 课题二：环保性脲醛树脂制备用丙烯酸树脂改性 课题三: 耐水性的脲醛树脂制备用VAE改性. 课题四: 环保性脲醛树脂制备用水性松香树脂改性. 课题五: 耐水性的脲醛树脂制备用水性萜稀树脂改性. 课题六: 环保性脲醛树脂制备用水性萜稀树脂改性. 课题七: 耐水性的脲醛树脂制备用白乳胶改性. 课题八: 环保性脲醛树脂制备用白乳胶改性. 药品及仪器 仪器：（四颈瓶（250ml）、球形冷凝管、蒸馏瓶、碱式滴定管、漏斗、烧杯量筒、温度计、电动搅拌器、电热套、真空泵）8组 药品：甲醛5kg、六次甲基四胺 2kg、尿素 5kg、氯化铵 1kg、NaOH 5kg、PVA 5kg、松香 2kg、石蜡 2kg、邻苯二甲酸二辛酯5 kg、乙烯-醋酸乙烯乳液5kg、碳酸钙1kg、抗氧化剂0.5kg（IRGANOX 1010）、偶联剂[ TM-10 硅烷偶联剂（长链烷基三甲氧基硅烷）]1kg、白乳胶2kg、VAE-701 1kg、，VAE-705 1kg 、VAE-707 1kg 、平平加1kg、FA196 2.5 kg、 W-920 2.5 kg、 水性松香树脂 2.5 kg 、 水性萜稀树脂2.5 四、实验步骤（供参考） 方法一: 将配方中的甲醛全部加入三口瓶中,ｐＨ=7.5～8 5,加入第一批尿素约为总量的60%,反应温度控制在85℃,反应时间为60ｍｉｎ左右。加酸(有机酸)ｐＨ=5左右,加入第二批尿素约为总量的35%,反应温度为85℃±5℃,保温40～60ｍｉｎ。达到所需粘度时,调节ｐＨ=7～8,加入第三批尿素为总量的5%,反应30ｍｉｎ左右,减压蒸馏后调节ｐＨ为中性或碱性,冷却到 方法二: HCHO 100g ， 三聚氰胺级（PVA也可）0.5g ， 升温50 ℃ 加入尿素35g 20％NaOH 调节pH＝8.5， 缓慢升温后92 ℃， 保温40min。 饱和氯化铵溶液调节PH＝5.0， 保温90 ℃反应约90min至浑浊, NaOH调节pH＝7.0用 加入15g 尿素，40min达一定的粘度, NaOH调节pH＝8.0 自然降温60 ℃加入 脲醛树脂的合成 ? 51.制备脲醛树脂分几步进行？各步所要求的条件有何不同？ 答：脲醛树脂是由尿素和甲醛经缩聚反应而成。主要分两步： 第一步是亲核加成反应：即在中性或微碱性条件下，尿素与甲醛反应生成各种羟甲基脲的混合物： ? ? 一羟基脲 ? 二羟基脲 第二步是缩合反应：即在酸性条件下加热第一步的产物，使其分子间缩水成线型产物。即： ? ? ? ? ? ? 缩合反应(失水)既可以发生在亚氨基和羟甲基之间、羟甲基和羟甲基之间、又可以发生在甲醛和两个亚氨基之间。 ? 52.为什么在脲醛树脂合成过程中第一步反应的PH值不能超过8？ 答：如果PH值超过8，则这时甲醛分子间能发生坎尼查罗(Cannizza