晶体薄膜衍衬成像分析.pptVIP

5.2.2 工艺过程 二 衍射衬度原理 1 衍射衬度原理是晶体薄膜样品在TEM中的成像原理； 2 由于电子束在晶体中会产生衍射现象，在薄晶样品中可近似认为只有透射束和衍射束； 3 由于样品中各微区晶体取向和结构的差异，故其满足衍射条件或衍射强度不同； 4 因此，采用物镜光阑挡住衍射束让透射束成像（或挡住透射束让衍射束成像），可获得具有一定衬度的图像。 小 结 §11-5 消光距离 2.ξg影响的因素 内因： a.晶胞的大小、晶体结构； b.结构因子：即原子的种类、数量、位置； c.参与衍射的晶面。 外因：电子束波长（或加速电压） §11-6 衍衬运动学简介 二. 运动学基本假设 三.理想晶体的衍射强度 3. 等倾条纹 ③等倾条纹和等厚条纹的区别 a.等倾条纹在视场中很容易移动。（样品受到电子束照射后，由于温度升高而变形，在视野中就可看到弯曲消光条纹的运动。此外，如果我们把样品稍加倾动，弯曲消光条纹就会发生大幅度扫动。这些现象都是由于晶面转动引起偏移矢量大小改变而造成的。） b.如果样品的变形状态比较复杂，那么等倾条纹大都不具有对称的特征。 四.非理想晶体的衍射衬度 五.晶体缺陷分析 1. 层错 （2）倾斜于薄膜表面的层错： 衬度特征：平行于层错面与样品表面交线的亮暗相间的等间距条纹。 衬度形成原因：层错面上的各点在样品厚度方向上的位置是连续变化的，因此晶体底部的衍射线强度随厚度发生周期性变化。 若用平行于层错面的衍射线成像，层错衬度消失。 2 孪晶 衬度特征：黑白相间、宽度不等的平行条带。若孪晶界为倾斜晶界，则出现等厚条纹。 衬度形成原因：孪晶和基体之间位向不同，若用基体的某晶面作衍射面，则孪晶区无衍射线，在明场下孪晶区为亮区。 4 第二相粒子 （2）和基体之间处于共格或半共格状态 衬度特征：粒子被分裂成两瓣，中间为线状亮区，两边为两瓣暗区。 衬度形成原因：和基体之间处于共格或半共格状态的粒子。其存在会使基体晶格发生畸变，由此就引入了缺陷矢量R，使产生畸变的晶体部分和不产生畸变的部分之间出现衬度差别。-----这类衬度被称为应变场衬度。 电子穿过非理想晶体的晶柱后，晶柱底部衍射波振幅会产生附加的位相差，这是因为晶体中存在缺陷时，晶柱会发生畸变。 非理想晶体晶柱底部衍射波振幅： 其中： φ’ = φ+α α为由缺陷引起的附加的位相角 主要分析的晶体缺陷有下列三种，即层错、孪晶、位错和第二相粒子在基体上造成的畸变。 堆积层错是最简单的平面缺陷。层错发生在确定的晶面上，层错面上、下方分别时位向相同的两块理想晶体，但下方晶体相对于上方晶体存在一个恒定的位移R。 （1）平行于表面的层错 衬度特征：存在层错的区域将与无层错区域出现不同的亮度，即构成了衬度。层错区显示为均匀的亮区或暗区。 衬度形成原因：由于层错面下方晶体相对于上方晶体存在一个恒定的位移R，因此层错区和未层错区衍射波合成振幅不同，衍射强度不同。 右下图给出了单斜ZrO2的孪晶照片。 左下图给出了不锈钢中的层错照片。 3 位错 衬度特征：稍偏离其实际位置的黑线（明场）或白线（暗场）。 衬度形成原因： 位错线两边晶面发生一定程度的局部转动，且转动方向相反，且离位错线越远转动量越小，使得位错线附近的衍射衬度发生变化，产生位错线的像。 右图为不锈钢中的位错线 下图为陶瓷中的网状位错组态 （1） 非共格夹杂物形式 衬度特征：当利用基体的某根衍射线成像时，明场中夹杂物为亮的衬度。 衬度形成原因： 此类夹杂物不引起基体晶格的明显畸变，故衬度是由于第二相与基体的晶体结构与位向不同造成的。------结构因数衬度 4. 影响质量衬度的因素 a. TEM物镜光栏孔径 孔径较大,将有较多的散射电子进入物镜光阑参与成像，图像在总体上亮度增加，但却使散射和非散射区域衬度降低。 b. 加速电压 由rn=Ze/Uα可知，U较低时，散射角和散射截面增大，较多的电子被散射到光栏孔外，使衬度提高，但亮度降低。 复型样品（非晶）-----进行表面形貌分析-----质厚衬度原理 晶体薄膜样品-----可以观察内部的精细结构，比如晶体缺陷、界面等，还可进行电子衍射分析------衍射衬度成像原理 第二部分 晶体薄膜衍衬成像分析 §11-3薄膜样品的制备 §11-4 衍射衬度成像原理 一般要求 电子束对薄膜样品的穿透能力和加速电压有关。当电子束的加速电压为200kv时，就可以穿透厚度为500nm的铁膜，如果加速电压为1000kv时，则可以穿透厚度大致为15