选择升温速率.ppt

硫酸铜的提纯及产品质量和性能的分析 实验目的 1、学习化学实验室的基本操作：溶解、搅拌、加热、过滤、蒸发、结晶、抽滤等； 2、复习台秤、煤气灯和研钵的操作； 3、掌握可溶性物质的重结晶提纯方法。 实验原理 利用不同物质在同一种溶剂中的溶解度不同的性质，可将含有不溶性杂质和可溶性杂质的物质提纯。粗硫酸铜（胆矾CuSO4·5H2O）中含有不溶性杂质和可溶性杂质，其中可溶性杂质中以Fe3+ 、Fe2+对(如FeSO4,Fe2(SO4)3)硫酸铜的品质的影响较大，并且含量也较高。 提纯操作中，先将粗CuSO4·5H2O溶于热水中，用氧化剂H2O2将Fe2+ 氧化成Fe3+后，调节溶液的PH值至4，使Fe3+水解为Fe(OH)3沉淀，趁热过滤，以除去不溶性杂质。然后，蒸发浓缩所得的溶液，使CuSO4·5H2O结晶出来。其它微量可溶性杂质在硫酸铜结晶时，因为量比较少，尚处于饱和状态，故留在母液中，当将其抽滤时，就可以得到较纯的硫酸铜晶体。 上面这种物质的提纯方法叫重结晶法，此法适合提纯在某一溶剂 中不同温度下溶解度变化较大的物质。欲得更纯的晶体可以多次重结晶。 本实验采用沉淀分离法和重结晶法结合，将硫酸铜提纯。有关分离部分的反应式为： 2FeSO4+H2O2+H2SO4 Fe2（SO4）3+H2O Fe3++H2O Fe（OH）3 +H+ 控制PH值约为4的原因如下：由于溶液中的Fe3+ 、 Fe2+ 、Cu2+ 水解时均可生成氢氧化物沉淀，但这些氢氧化物 (Fe(OH)2 ， Fe（OH）3 ,Cu(OH)2) 的沉淀条件是不同的。根据沉淀理论，它们 产生沉淀和完全淀所需要的OH-1浓度（即PH值）是不同的。当PH=4时， Fe2+ 、 Cu2+均不发生沉淀，而Fe3+已完全沉淀。为了使 Fe2+也除去，可以将其氧化成 Fe3+ 。 操作要点 1、称量和溶解 将粗硫酸铜用研钵研细，用台秤称取4g已研细的粗硫酸铜，放 入已洗涤清洁的100ml烧杯中。用量筒量取10ml去离子水，将 水加入上述烧杯中，然后把烧杯放在石棉网上小火加热，并用 玻璃棒搅拌。当硫酸铜完全溶解时，立即停止加热。 2、沉淀 往溶液中加入几滴稀硫酸酸化，再加入2ml左右3% H2O2 溶液，微微加热，使其充分反应。然后逐滴加入1mol/L NaOH 溶液，开始时可以快加，快到PH值等于4时，应边加边检验PH值，直到 PH=4 。（用PH试纸检验。在用PH试纸检验溶液的酸碱性时，应将小块试纸放在干燥的清洁表面皿上，用玻璃棒蘸取检验溶液，滴在试纸上，切不可将试纸投入溶液中检验）。 3、过滤 可用常压和减压两种方法之一进行过滤。 常压过滤 将折好的滤纸放入漏斗中，用滴管滴加少 量的去离子水润湿滤纸，使之紧贴在漏斗壁上。将漏斗放在 漏斗架上，将步骤2中调好PH值的硫酸铜溶液加热并趁热过 滤。滤液承接在清洁的蒸发皿中，用滴管以少量的去离子水 淋洗烧杯和玻璃棒，洗涤水也必须全部滤入蒸发皿中。 减压过滤 将布氏漏斗和抽滤瓶都用水洗净，并用去 离子水淋洗2—3遍，剪好滤纸放入布氏漏斗中，用少量去离 子水润湿滤纸，抽气使滤纸紧贴布氏漏斗。加入步骤2中调 好PH值的硫酸铜溶液并趁热过滤，滤完后以少量水洗涤沉 淀，将滤液移至蒸发皿中备用。 4、蒸发和结晶 在滤液中加1—2滴稀硫酸使溶液酸化，然后在石棉网上加 热，蒸发、浓缩（勿加热过猛，以免液体飞溅损失）至溶 液表面刚出现薄层结晶时，立即停止加热（注意不可蒸 干！为什么？）；将蒸发皿冷却至室温或稍冷却片刻后将 蒸发皿放在装有冷水的烧杯上冷却，使CuSO4·5H2O晶体 大量析出。 5、抽滤分离 将蒸发皿内CuSO4·5H2O晶体和母液全部转移布氏漏斗中， 抽气过滤，尽量抽干，并用干净的玻璃棒轻压布氏漏内的 晶体，以尽可能除去晶体间夹带的母液，停止抽气过滤， 取出晶体，把它摊在两张滤纸之间，轻压滤及干产品，将 产品包好，留待质量检验用。 母液倒入公用台上母液收瓶。用台秤称量产品，计算产率。 6、产品纯度检定 （1）称取1g提纯后的CuSO4·5H2O晶体放入100ml小烧杯中， 用100ml去离子水溶解。加入1ml稀硫酸酸化，再加入3％ H2O2 2ml 煮沸片刻使Fe2+氧化成 Fe3+ 。 （2）将溶液冷却后在搅拌下逐滴加入6mol/L氨水（约8ml） 直到最初生成的沉淀完全溶解且溶液呈深蓝色为止。此时