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第一部分 校园水环境质量监测方案
一、污染源的调查
1、校园水污染源主要包括食堂水、实验室废水、生活污水等。
2、食堂水包括洗碗水、洗菜水以及其它污水.洗碗水主要含有N、P等营养物质和油脂.洗菜水含有的沙粒等较少的污染物.其它污水含有较多有机污染物。主要排入下水道和校园内小水沟。
3、实验室废水主要排入下水道.排水量不大。生活污水的排水量占主要部分。
二、校园区域划分
校园功能分区按宿舍区、教学楼区、行政区、生活区进行划分.校园空气质量执行GB3838-88三类区标准。水样采样连续两天.对于校园内小沟直接在沟中心采样.取两个采样点(食堂小水沟.俊秀小水沟).每天每个采样点采集1次样。
三、监测项目及方法
(一)氨氮的测定(纳氏试剂比色法)
一、原理
碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡黄棕色胶态化合物.其色度与氨氮含量成正比.通常可在波长410—425nm范围内测其吸光度.计算其含量。本法最低检出浓度为0.025mg/L(光度法).测定上限为2mg/L。
二、仪器
1、具20mm比色皿。
2.50mL具塞比色管。(7个)
3.分光光度计。
4.氨氮蒸馏装置:由500mL凯式烧瓶、氮球、直形冷凝管和导管组成.冷凝管末端可连接一段适当长度的滴管.使出口尖端浸入吸收液液面下。。
三、试剂
配制试剂用水均应为无氨水。
1.无氨水:可用一般纯水通过强酸性阳离子交换树脂或加硫酸和高锰酸钾后.重蒸馏得到。
2.25%氢氧化钠溶液和10%硫酸锌溶液。
3.纳氏试剂:称取16g氢氧化钠.溶于50mL水中.充分冷却至室温。
另称取7g碘化钾和碘化汞(HgI2)溶于水.然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中。用水稀释至100mL.贮于聚乙烯瓶中.密塞保存。
4.酒石酸钾钠溶液:称取50g酒石酸钾钠(KNaC4H4O6·4H2O)溶于100mL水中.加热煮沸以除去氨.放冷.定容至100mL。
5.铵标准贮备溶液:称取3.819g经100℃干燥过的氯化铵(NH4Cl)溶于水中.移入1000mL容量瓶中.稀释至标线。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。
6.铵标准使用溶液:移取5.00mL铵标准贮备液于500mL容量瓶中.用水稀释至标线。此溶液每毫升含0.010mg氨氮。
四、测定步骤
1.水样预处理:无色澄清的水样可直接??定;色度、浑浊度较高和含干扰物质较多的水样.需经过蒸馏或混凝沉淀等预处理步骤。
2.标准曲线的绘制:吸取 0 、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.0mL铵标准使用液于50mL比色管中.加水至标线.加1.0mL酒石酸钾钠溶液.混匀。加1.5mL纳氏试剂.混匀。放置10min后.在波长420nm处.用光程10mm比色皿.以水为参比.测定吸光度。
由测得的吸光度.减去零浓度空白管的吸光度后.得到校正吸光度.绘制以氨氮含量(mg)对校正吸光度的标准曲线。
3.水样的测定:分取适量的水样(使氨氮含量不超过0.1mg).加入50mL比色管中.稀释至标线.加1.0mL酒石酸钾钠溶液(经蒸馏预处理过的水样.水样及标准管中均不加此试剂).混匀.加1.5mL的纳氏试剂.混匀.放置10min。
4.空白试验:以无氨水代替水样.作全程序空白测定。
五、计算
由水样测得的吸光度减去空白实验的吸光度后.从标准曲线上查得氨氮含量(mg)。
??????? 氨氮(N,mg/L)=m×1000/V
式中:m——由校准曲线查得样品管的氨氮含量(mg);
????? V——水样体积(mL)。
注意事项
1、纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例.对显色反应的灵敏度有较大影响。静置后生成的沉淀应除去。
2、滤纸中常含痕量铵盐.使用时注意用无氨水洗涤。所用玻璃器皿应避免实验室空气中氨的沾污。
(二)化学需氧量的测定
重铬酸钾法(CODcr)
原理:在强酸性溶液中.准确加入过量的重铬酸钾标准溶液.加热回流.将水样中还原性物质(主要是有机物)氧化.过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂.用硫酸亚铁铵标准溶液回滴.根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量计算水样化学需氧量。
仪器
(1)250mL全玻璃回流装置。如取水样在30mL以上.用500mL全玻璃回流装置。
加热装置(电炉)。
25mL或50mL酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等。
试剂
重铬酸钾标准溶液(c 1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L):称取预先在120℃烘干2h的基准或优质纯重铬酸钾12.258g溶于水中.移入1000mL容量瓶内.稀释至标线.摇匀。
试亚铁灵指示剂:称取0.472g邻菲罗啉(C12H8N2·H2O)、0.347g硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)溶于水中.稀释至50mL,贮于棕色瓶内。
硫酸亚铁铵标准溶液
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