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2.6.2 镉的测定—原子吸收分光光度法(AAS) 1、标准曲线法： 3) 仪器： 原子吸收分光光度计 背景校正装置 所测元素的元素灯 2.6.2 镉的测定—原子吸收分光光度法(AAS) 1、标准曲线法： 4）试剂 （1）硝酸、高氯酸 （2）去离子水 （3）燃气：乙炔 （4）助燃气：空气，由压缩机供给，经过滤净化 （5）金属标准溶液：用纯金属、硝酸洗涤并干燥 （6）混合标准溶液：含镉、铜、铅和锌分别为： 10、50、100、10 μg/mL 2.6.2 镉的测定—原子吸收分光光度法(AAS) 1、标准曲线法： 5、步骤： （1）样品预处理：取100 mL水样消解； （2）样品测定：仪器用0.2%的硝酸调零，吸入空白样和试样，分别测其吸光度。扣除空白吸光度后，从校准曲线上查出试样中的金属浓度。 2.6.2 镉的测定—原子吸收分光光度法(AAS) 1、标准曲线法： 5、步骤： 波长选择： 元素 分析波长（nm） 镉 228.8 铜 324.7 铅 283.3 锌 213.8 2.6.2 镉的测定—原子吸收分光光度法(AAS) 1、标准曲线法： 5、步骤： （3）校准曲线 吸取混合标准溶液0、0.5、1.0、3.0、5.0、10.0mL，分别放入六个100mL的容量瓶中，用0.2%硝酸溶液定容至100mL。混合标准系列浓度见下表： 混合液 mL 0 0.5 1.0 3.0 5.0 10.0 镉 mg/L 0 0.05 0.1 0.3 0.5 1.0 铜 mg/L 0 0.25 0.5 1.5 2.5 5.0 铅 mg/L 0 0.50 1.0 3.0 5.0 10.0 锌 mg/L 0 0.05 0.1 0.3 0.5 1.0 按样品步骤测吸光度，校正空白后绘制4条曲线 2.6.2 镉的测定—原子吸收分光光度法(AAS) 1、标准加入法： 当水样复杂且有干扰物时，可采用标准加入法。 步骤： 1）至少取4份相同体积的试样，分别加入0份、1份、2份、4份标准溶液。用原子吸收分光光度计，测各份的原子吸光度A。 2.6.2 镉的测定—原子吸收分光光度法(AAS) 1、标准加入法： 步骤： 2）以吸光度对浓度作图，得到一条不通过圆点的直线，外延至直线与横坐标交点处，即为试样中待测元素的浓度。见图2-25。 该方法也可以免去作标准曲线。 图2.25 标准加入法工作曲线 2.6.7 金属化合物铬的测定 铬化合物常见价态由三价和六价。在水体中一般以CrO42-、HCr2O7-、Cr2O72-三种阴离子形式存在。受水体pH、温度等因素的影响，三价和六价可相互转换。 一、铬的存在形式 二、危害： 铬的毒性与价态有关，六价铬具有强毒性，为致癌物质。通常认为，六价比三价毒性大100倍。但对于鱼类，三价比六价毒性大。六价呈黄色，三价呈浊度。 2.6.7 金属化合物铬的测定 三、控制标准 污水排放标准： 第一类污染物，总铬1.5、六价铬0.5 地表水标准： 0.01、0.05、0.05、0.05、0.1 四、污染源： 铬矿石加工、电镀、皮革加工、印染。 2.6.7 金属化合物铬的测定 五、测定方法：标准中列出4个方法 （一）二苯碳酰二肼(DPC)分光光度法(A)(六价铬) （二）火焰原子吸收法（B）(测总铬) （三）硫酸亚铁铵滴定法（C）总铬测定（自学） （四）ICP-AES-等离子发射光谱法（C，测总铬） 2.6.7 铬的测定— (DPC)分光光度法(A)(六价铬) 1、六价铬的测定： 1）原理： 在酸性介质中，Cr 6+ + DPC，生成紫红色络合物，在540nm处测吸光度，标准曲线定量。 测定范围：0.004-1mg/L 2.6.7 铬的测定— (DPC)分光光度法(A)(六价铬) 1、六价铬的测定： 2）干扰消除： （1）清洁水样可直接测定； （2）对于色度不大的水样，可用以2ml丙酮代替显色 剂的空白作参比测定； （3）浑浊色度较高的水样，以氢氧化锌做共沉降剂， 调节pH8-9。此时，Cr3+、Fe3+、Cu2+，均形成氢 氧化物沉淀，过滤分