某医药公司检验室水分测定规程.docVIP

标 准 操 作 程 序 Standard Operating Procedure 题目： 水分测定规程 共 2页 第1 页 部门：QC 起草： 起草日期： 审核： 审核日期： 批准： 批准日期： 编号：QOS-077 改版编号： 生效日期： 颁发部门： GMP办 分发部门：QC、QA 1、目的：建立水分测定规程，规范水分测定。 2、范围：本公司产品处方用药材、辅料、中间体。 3、责任人：QC检验员。 4、正文： 4.1简述：水分测定规程系指用来测定供试品中水分的方法。 4.2仪器与用具：分析天平、扁形称量瓶、烘箱、干燥器 、短颈圆底烧瓶、水分测定管、直形冷凝管、减压干燥器。 4.3试剂与试液：甲苯、无水氯化钙。 4.4操作方法。 4.4.1测定用的供试品，一般先破碎成直径不超过3mm的颗粒或碎片。 4.4.2直径和长度在3mm以下的花类，种子和果实类药材，可不破碎。减压干燥法需先经二号筛。 4.4.3测定方法 4.4.3.1.烘干法,本法适用于不含或少含挥发性成分的药品。 4.4.3.1.1取供试品2～5g,平铺于干燥至恒重的扁形称瓶中，厚度不超过 5mm，疏松样品不超过10mm，精密称定。 4.4.3.1.2打开瓶盖在100～105℃干燥5小时，将瓶盖盖好,移置干燥器中， 冷却30分钟。 4.4.3.1.3精密称定重量，再在上述温度干燥1小时，冷却，称重，至连续 两次称重的差异不超过5mg为止。 4.4.3.1.4根据减失的重量，计算供试品中含水量（%）。 4.4.3.2.甲苯法，本法适用于含挥发性成分的药品。 题目： 水分测定规程 共 2 页 第 2 页 4.4.3.2.1仪器装置：短颈圆底烧瓶（A），水分测定管（B），直形冷凝管（C）。 4.4.3.2.2使用前，全部仪器应清洁，并置烘箱中烘干。 4.4.3.2.3取供试品适量（约相当于含水量1～4ml），精密称定，置A瓶中, 加甲苯约200ml，必要时加入玻璃珠数粒。 4.4.3.2.4将仪器各部分连接，自冷凝管顶端加入甲苯，至充满B管的狭细 部分。 4.4.3.2.5将A瓶置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热,待甲苯开始沸腾 时，调节温度，使每秒钟馏出2滴。 4.4.3.2.6待水分完全馏出，即测定管刻度部分的水量不再增加时,将冷凝管内部先用甲苯冲洗, 再用饱蘸甲苯的长刷或其他适宜的方法，将管壁上附着的甲苯推下，继续蒸馏5分钟，放冷至室温。 4.4.3.2.7拆卸装置，如有水粘附在B管的管壁上，可用蘸甲苯的铜丝推下， 放置，使水分与甲苯完全分离（可加亚甲蓝粉末少量，使水染成蓝色，以便分离观察）。 4.4.3.2.8检读水量，并计算成供试品中的含水量（%）。 4.4.3.2.9用化学纯甲苯直接测定，必要时甲苯可先加水少量，充分振摇后 放置，将水层分离弃去，经蒸馏后使用。 4.3.3.3减压干燥法，本法适用于含有挥发性成分的贵重药品。 4.3.3.3.1.取直径12cm左右的培养皿，加入新鲜五氧化二磷干燥剂适量， 使铺成0.5～1cm的厚度，放入直径30cm的减压干燥器中。 4.3.3.3.2.取供试品2～4g，混合均匀。分取约0.5～1g，置已在供试品同 样条件下干燥并称重的称瓶中，精密称定。 4.3.3.3.3.打开瓶盖，放入上述减压干燥器中，减压至2.67kPa(20mmHg)以 下持续半小时， 室温放置24小时。 4.3.3.3.4.在减压干燥器出口连接新鲜无水氯化钙干燥管，打开活塞，待内 外压一致，关闭活塞，打开干燥器，盖上瓶盖，取出称瓶迅速精密称定重量，计算供试品中含水量（%）。