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襄阳美利信科技有限责任公司 光电直读光谱仪培训 品质管理部2014年第1版 狭缝定位 标准化 光谱仪培训 类型标准化 定量分析 检查和添加循环水 氩气过滤桶的清理 除尘网的清理 真空泵油的添加和更换 样品激发台的清理 光谱仪原理 试样在高压作用下形成的原子蒸气经激发后产生发射光谱，,由于每种元素的发射光谱线强度正比于样品中该元素的含量,经光导纤维进入分光室色散成各种光谱波段，根据各种元素的特征光谱线，通过出射狭缝进入各自的光电倍增管中，光信号转换为电信号，经仪器控制测量系统，将电信号进行积分并进行模数转换，由计算机处理检测出各自的元素含量。 光谱仪原理 光谱仪的整个激发过程由四种系统组成： 1、激发系统：人物是通过各种方式是固态样品充分原子化，并放出各元素的的发射光谱光； 2、光学系统：对激发系统产生的复杂光信号进行处理（整理、分离、筛选、捕捉） 3、测控系统：测量代表各元素的特征谱线强度，通过各种手段，将谱线的强度信号转化为电脑能够识别的数字电信号，控制整个仪器正常运转； 4、计算机中的软件数据处理系统，对电脑接收到的个通道的光电强度数据，进行各种算反运算，得到稳定，准确的样品含量。 光谱仪基本操作 狭缝定位 标准化 类型标准化 定量分析 光谱仪基本操作——狭缝定位 定义：光电直读光谱仪是非常稳定的仪器，迹线漂移很慢，但受环境因素的影响，如温度的急剧变化，振动等，描迹位置会发生很小的变化，因此需要用户根据自己的情况定期对设备进行描迹检查，描迹检查元素通道出射狭缝与入射狭缝的相对机械位置，入射狭缝是用户仪器上所设置的全部元素所共用的。出射狭缝的位置是由扫描刻度盘的刻度来给出的。 狭缝定位有：直接描迹和积分描迹。 一般情况下选用积分描迹。 光谱仪基本操作——狭缝定位 1、 在OXSAS主界面点击“工具”“光学检查”“积分描迹”在描迹界面中选择； 2、点击“名称”下拉菜单，选择描迹的分析方法，如PROFILE，点击Sample ID，选择样品标识，点击SAMPLE ID 输入样品名称和描迹名称； 3、在起始位置文本框输入起始位置，建议从平均位置减去10个位置作为起始位置，如平均位置为100，则起始刻度输为100-10=90，即从90的刻度进行扫描； 4、在结束位置文本框输入终止位置，建议从平均位置加16个刻度作为终止刻度，，如平均位置为100，终止刻度输入100=16=116，即116的刻度结束描迹； 5、步长文本框输入步长，，一般设为2，即每步扫描刻度盘顺时针旋转的刻度为2选择需要描迹的元素通道，，容易受影响的且低含量的元素一般不作为描迹元素，如Al、Pb、S、Ca、N、O。 光谱仪基本操作——狭缝定位 6、设置完毕以后，将样品放在激发台上，关好激发台门，将扫描刻度定位在90刻度上，为补偿螺旋的游记，建议补偿20个刻度左右，即先反时针方向将刻度盘转到70左右，然后再顺时针定位于90，（起始位置不一定必须是90，每台仪器可能有所不同，需要灵活设置） 7、第一次激发完后更换激发点，点击“测量下一步”直到所有被选元素的描迹的最大位置出现，点击峰值，选择Show half peak position （显示半峰高位置）显示最佳位置平均值，如平均位置为97.9. 8、点击“文件”“保存”保存描迹。 漂移校正/标准化 标准化也叫做漂移校正更新，是日常分析中最常用的分析操作。是对各个分析程序进行操作，提高测量的准确性。通常标准化可以定期来做，频次可有操作着而定。 注：漂移校正的初始化测量（SUS init）在不做曲线的时候禁止操作） 标准化一 实验方法一： 1、选择“分析和数据”“标准化（F3） 2、在分析任务中选择“Task”，选择“SUS”，在“Setting-up Sample”漂移校准样选择一个样品，将相应的样品放入激发台，点击“SID OK+START”开始激发； 3、更换激发态，点击“继续”激发下一个激发点，保留测量结果中重现性较好的4到5个有效点，完成此样快的测试，点击“完成”开始下一个样快的测试； 4、继续如上实验。 标准化二 与上一种方法不同的是通过批处理的方法进行标准化。（先创建再执行批处理） 1、点击“分析和数据”“管理SCT样品”； 2、在“Select SCT Display”中选择“Setting-up”； 3、在“Select Item”下拉菜单中选择“All methods”对所有的方法进行标准化 标准化二 4、点击“Batch-Samples Not OK”将所选方法相应的所有标准化样块中状态为“OUTDATE”（过期的样品）； 5、点击“Batch”“All-Samples”选择“Creat Batch”建立批处理并立即测量所有样品； 6、第一个提示框显示已经存在一个命名为“SUS”并自