第12章_杂环类药物的分析.pptVIP

例11：检查盐酸氯丙嗪中“有关物质”时，采用的对照溶液为 A. 杂质的标准溶液 B. 标准“有关物质”溶液 C. 供试品溶液 D. 供试液的稀释溶液 E. 对照溶液 第三节 苯并二氮杂卓类药物的分析 环庚三烯 草 卓 （二）尼可刹米的含量测定 1. 非水溶液滴定法 ChP（2005）原料 2. 紫外分光光度法 ChP（2005）注射液 例1：下列药物中，哪一个药物加氨制硝酸银能产生银镜反应 A. 地西泮 B. 阿司匹林 C. 异烟肼 D. 苯佐卡因 E. 苯巴比妥 例2：用于吡啶类药物鉴别的开环反应有 A. 茚三酮反应 B．戊烯二醛反应 C．坂口反应 D. 硫色素反应 E．二硝基氯苯反应 例3：ChP（2005）异烟肼的测定方法为 A. 溴酸钾滴定法 B. 溴量法 C. TCL D. NaNO2 E. 比色法 例4：能和2,4一二硝基氯苯发生呈色反应的药物是 A. 异烟腙 B. 硫酸奎宁 C. 阿莫西林 D. 四环素 E. 炔孕酮 例5：能和硫酸铜及硫氰酸铵反应，生成草绿色沉淀的药物为 A. 对乙酰氨基酚 B. 异烟肼 C. 尼可刹米 D. 地西泮 E. 维生素E 例6：溴酸钾法测定异烟肼含量的方法是　 A. 属于氧化还原滴定法 B. lmol溴酸钾相当于3/2mol的异烟肼 C. 采用永停滴定法指示终点 D. 在HCl酸性条件下进行滴定 E. 还可以用于异烟肼制剂的含量测定 例7：异烟肼可由原料反应不完全或贮藏中的降解反应而引入哪种杂质 A. 间氨基酚 B. 水杨酸 C. 对氨基苯甲酸 D. 游离肼 E. 其他甾体 例8：可用于异烟肼鉴别的反应有 A. 与氨制硝酸银的反应 B. 戊烯二醛反应 C. 坂口反应 D. 硫色素反应 E. 二硝基氯苯反应 第二节 吩噻嗪类药物的分析 吩噻嗪类药物的基本结构 奋乃静 盐酸三氟拉嗪 一、结构与性质 （一）结构分析 1. 硫氮杂蒽母核 （1）含S、N的三环共轭的大?体系，S、N与苯环形成p-?共轭——具有紫外吸收光谱特征 （2）硫氮杂蒽环上硫原子为-2价，具有还原性，易氧化呈色 （3）硫氮杂蒽环上硫原子有两对孤对电子，易与金属离子络合呈色 2. 取代基 R：脂烃胺基、哌嗪基，具碱性 R?：卤素 （二）性质 1. 紫外与红外吸收光谱 本类药物的紫外特征吸收，主要由母核三环的π系统所产生，一般具有三个峰值。即在 204～209nm（205nm附近）、250～265nm（254nm附近）和300～325nm（300nm附近）。最强峰多在 250～265nm。 2. 易被氧化呈色 3. 易与金属离子络合呈色 4. 碱性 二、鉴别试验 （一）UV和IR 盐酸氯丙嗪 ChP（2005） [鉴别] （2）测254nm、306nm处有最大吸收。（p.204） （3）本品的红外吸收图谱应与对照的图谱（光谱集 391图）一致 （二） 显色反应 1. 氧化剂氧化显色 氧化剂 硫酸、硝酸、过氧化氢 盐酸氯丙嗪 ChP（2005） [鉴别] （1）加硝酸。 （p.204） 癸氟奋乃静 ChP（2005） [鉴别] （2）加 0.1% 氯化钯溶液 ，即有红色沉淀生成。 2. 与钯离子络合显色 （三）氯化物的反应 盐酸氯丙嗪 ChP（2005） [鉴别] （4）本品的水溶液显氯化物的鉴别反应。 三、有关物质检查 1. 癸氟奋乃静及其注射液 TLC-杂质对照品法 以盐酸氟奋乃静为对照品 2. 其他药物 TLC-高低浓度对比法 四、含量测定 （一） 非水溶液滴定法 原料药 如：盐酸氯丙嗪原料药 指示终点方法：橙黄Ⅳ （二）紫外分光光度法 1. 直接分光光度法 盐酸异丙嗪：片剂测定波长为249nm（ 为910）；注射液为了消除抗氧剂维生素C（?max 243nm）对测定的干扰，测定波长改为299nm（ 为108）。 同理，盐酸氯丙嗪片剂测定波长为254nm（ 为915）；注射液测定波长改为306nm（ 为115）。 2. 萃取后分光光度法 盐酸氯丙嗪注射液 （三） 铈量法 自身指示终点或电位法、永停法指示终点 优点： 硫酸铈作滴定剂具有高的氧化电位，且为一价还原；不存在对环取代基的副反应，专属性高。 本法既可用于原料，亦可用于